Способ извлечения ванадия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о 11990847 Союз Советских(51) М. Кп.з С 22 В 34/22 Государственный комитет СССР ио делам изобретеиий и открытий2 Изобретение относится к цветной и черной металлургии и может быть использовано при переработкекак ваиадйсодержащих руд и концентратов, так и отходов металлургического производства (шлаков, шпамов, отвалов и т.д. ).Кроме того, изобретение может быть использовано в области по рошковой металлургии с цепью получения легированных железных порошков.Суть известных способов заключается в том, что ванадий в процессе извлечения переводят в водорастворимое химическое соединение.Известен способ извлечения вана-. дия иэ железных руд, в котором ванадат натрия образуется при обжиге ванадийсодержащего магнетита с соединениями натрия (МаСО, йа 50, йаС) при 870-1065 оС (1 стадия) и 1205-1350 С (2 стадия.) в течение 45 мин. Вищелачивание проводят при6 ООес С 13Недостатком способа является. многоступенчатость подготовки сырья к водному выщепачиванию (размельчение, рассев, 2-х стадийный обжиг). Получаеже после выщелачивания граиулы содержат тугоплакую грунтовку, которая делает их непригодными к дальнейшей переработке, что снижаеТ комплексность исполвзования сырья. Степень извлечения. ванадия составляет 88-90.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ извлечения ванадия, который включает спекание концентрата с содой с добавлением известняка или доломита. Предварительно измельченную смесь спекают при 900-950 С в течение 1,5 ч, Выщелачивание проводят при 90-95 оС с перемешиванием по 20 мин каждое (2-3 раза ),Степень извлечения ванадия в виде водорастворимых соединений Ч 0 составляет55 2,Однако наряду с ванадием в раствор переходят соединения хрома и фосфора, отделение которых связано. с определенными трудностями. Недостатком также является низкая степень. извлечения ванадия и сложность,технологического процесса - необходимость предварительной подготовки сырья, высокие энергетические затраты и длительное время обработки. . Целью изобретения является повышение степени извлечения ванадия из руд, концентратов и отходов ме 990847таллургического производства и упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу извлечения ванадия иэ ванадийсодержащих материалов, включающему обработку реагентомпри нагревании и выщелачивание водой, обработку проводят с использованием в качестве реагента расплав,ленного тетрафторбората калия, взятого в стехиометрическом количестве 10по отношению к содержанию пятиокисиванадия, двуокиси кремния и пятиокиси фосфора при 550-580 С,Сущностью способа является использование тетрафторбората калия, который обеспечивает .полное взаимодействие с пятиокисью ванадия с образованием оксофторидного соединения, растворимого в воде, в то время как оксиды других металлов, входящих в сос тав сырья, при. 550-580 ОС не взаимодействуют и после выщелачивания остаются в твердом остатке, В основевзаимодействия лежит следующая реак-ция 25ЧОв 4 КЬР 4=1 К 1 ЪОРт.2 ВЕД+Ь 0 1)Помимо этой основной реакции протекают сопутствующие реакцииЪБОР.+4 КЬГ 4 =ЩЕ 4 Ф+4 О+2620 ь Юю,05+бКЬГ 4=6 РГ Ф+6 КГ+68 О+5 ЬРДО)П р и м е р 1, Проводят обработку качканарского концентрата следующего состава, вес.:Гео 59,42Ее О 22,71МпО . 2,55 40"90 0,81Сг О, 0,22Т 10 х 1,73Д 1, О 2 63Ч 2,06 0,74 4551 0 16,800,05В тигель из нержавеющей стали Х 18 Н 10 Т, находящийся в шахтной силитовой печи, помещают тетрафторборат калия. При 550 ОС после расплавления соли (п = 530 С ) засыпают порциями концентрат при перемешивании, Соотношение навески обрабатываемого концентрата к навеске тетрафторбората ка" лия составляет 2:1 (в данном примере 10 г и 5 г). Через 20 мин тигель с содержимым переносят в стакан с кипящей водой и выщелачивают до тех пор, пока содержимое тигля не переходит в раствор (примерно 40 мин).60 После чего раствор фильтруют. В растворе определяют ионы ванадия. Твердый остаток, содержащий оксиды, частично фториды металлов, могут использовать для получения легиро ванных порошков. В раствор переходит 0,0361 г У О, что составляет от количества пятиокиси ванадия, содержащегося в исходной навеске, 0,0370 г (97,5).Примеры 2 и 3 приведены для тех же условий, что и пример 1, но с изменением количества тетрафторбората калия.П р и м е р 2. На 10 г концентрата берут 2,5 г тетрафторбората калия (соотношение 2;0,5).Результат опыта показывает, что в раствор переходит 0,0242 г Ч 0 .,т.е. степень извлечения составляет 80,2.П р и м е р 310 г концентрата растворяют.в 10 г (1:1 ) тетрафторбората калия. В раствор переходит 0.,0359 г Ч 0, т,е, 97. Следовательно, избыток реагента (КВГ 4 ) мало влияет на увеличение степени извлечения ванадия.Таким образом, оптимальный вариант определяется стехиометрическим количеством тетрафторбората калия по отношению к содержанию пятиокиси вана- дия, двуокиси кремния и пятиокиси Фосфора (реакции (1 ) - (3 . При этом в растворе не обнарухены примеси других элементов, входящих в состав концентрата. Фториды кремния и Фосфора, образующиеся по реакциям (2) и (3), находятся в газовой фазе.Предлагаемый способ извлечения ванадия имеет по сравнению с известными следующие преимущества: степень извлечения увеличивается с 55 до 97,5; упрощается технологический процесс путем исключения стадии подготовки сырья к спеканию;длительность обработки сокращается в 2 раза - со 120 до,б 0 мин; снижаются энергетические затраты путем понижения .температуры обработки с 900-950 до 550 С; способ селективен по отношению к ванадию, так как в,раствор не переходят примеси других элементов, т.е. повышается чистота продукта; повышается комплексность и эффективность использования сырья, твердый остаток после выщелачивания пригоден кдальнейшей переработке по известному способу получения легированного железного порошка из природно-легированного сырьяФормула изобретенияСпособ извлечения ванадия из ванадийсодержащих материалов, включающий обработку реагентом при нагревании и выщелачивание водой, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени извлечения и упрощения процесса, обработку проводят с использованием в качестве реагента расплавленного тетрафторбората990847 Составитель Г.МельниковаТехред Т.Матсчка Корректор О,Билак Редактор Н.Рогулич Заказ 62/38 .Тираж 625 Подписное ЗНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал. ППП "Патентф, г.ужгород, ул,Проектная, 4 калия, взятого в стехиометрическомколичестве по отношению к содержанию пятиокиси ванадия, двуокисикремния и пятиокиси фосфора, притемпературе 550-580 ф С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США 9 3486842,кл. С 22 В 34/22, опублик. 1967.2. Сб. Химия и технология вана дневых соединений. Материалы Первого Всесоюзного совецания по химии, технологии и применению соединений ванадия, Пермь, 1974, с.92-95.