Способ получения эпсомита

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоцкалнстическихРеспублик н 11990666(22) Заявлено 13.02. 81 (21) 3246977/23-26с присоединением заявки Нов(511 М.Кл з С 01 Р 5/40 Государственный комитет СССР оо делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПСОМИТА Изобретение относится к химическойтехнологии, в частности к снособам получения эпсомита повьхаенной чистоты,применяемого, например, для производства синтетических моющих средств.Известен способ получения эпсомита из сульфатно-хлормагниевого сырьяпутем смешения мирабилита с 23-26 ным раствором хлористого магния в весовом соотношении 1:(2-4,5) и выделением кристаллов эпсомита из полученной суспензии ( 1 ).Однако этот способ характеризует-.ся невысоким содержанием основноговещества в целевом продукте из-зазагрязнения его примесным галитом инерастворимыми примесями, содержащимися в бассейном мирабилите,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения эпсомита, использующий в качестве сырья смешанные соли - отход бассейной переработки природных рассолов.25Сущность способа состоит в вьтцелачивании водой из смешанной соли магнийсульфатной составдякщей, с получением раствора, совместно насыщенкоГо по Мд 804 1 Н 20 + МаСО + (Ма 904), З 0 отделении избыточного суспендированного галита и нерастворимых примесей, стабилизации раствора разбавленивм водой и корректировке составанормированной добавкой магнийхлоридной рапы, охлаждении полученногораствора до ОоС с одновременной кристаллизацией чистого эпсбмита, отделении эпсомита и промывке его водой,Промытый и отжатый зпсомит содержит94-95 основного вещества. Для повыаения содержания основного вещества в целевом продукте до 98 и более .проводится сушка эпсомита, которую необходимо проводить при температуре не выше 48,1 оС, при которой происходит дегидратация эпсомита Е 21.Недостатками известного способа являются получение целевого продукта с низким содержанием основного вещества и длительность процесса сушки (около 6 ч), связанного с большими энергетическими затратами.Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в целевом продукте и упрощении процесса эа счет снижения энергетических затрат при сушке.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения эпсо.миха, включающему приготовление совместно насыщенного по И 504 7 Н 20 .++ ЙаСР + (Йа 04) раствора, отделениегалита и нерастворимых примесей, раэ бавление раствора водой и добавкумагнийхлоридной рапы, охлаждениераствора до ОС с кристаллизациейэпсомита и отделение осадка, осадокэпсомита репульпируют в насыщенном 10растворе сульфата магния при 4967 С, а из полученной суспензии отделяют твердую Фазу с содержанием маточника 19,7-20,3 мас. Ъ, которуюохлаждают до температуры окружающей 15среды.Репульпация влажного эпсомита вдиапазоне 49-67 С обеспечивает конверсию эпсомита в сакиит (Мс 504 6 Н 20).Ниже 49 С сакиит не обраэуется, а вы-,щше 67 ОС кристаллизуется одноводныйгидрат сернокислого магния,Процесс дегидратации эпсомитасопровождается образованием дополни.тельного количества насиценного суль"25фатного щелока за счет частичногорастворения Мо 504 в освободившейсякристаллиэационной воде, что ведет к раэбавлению по хлоридам первоначально пропитывающего маточника,а следовательно, к дополнительнойочистке твердой фазы от хлоридов.Соотношение ТЖ на стадии репульпации составляет 1:1,5"2,0.Охлаждение осадка после репульпа ции до 20-ЗООС обеспечивает обратный переход сакиита в эпсомит, а повышение водности кристаллогидрата достигается эа счет присоединения воды, содержащейся в пропитывающем маточникв. Для полного перехода сакиита в эпсомит и получения конечного продукта кондиционного по влажности содержание маточника в отфугованном сакиитв не должно превыаать 20,3 мас. Ъ. 45 Абсолютно сухой эпсомит получается при остаточном содержании маточника в сакиите, равном 19,8 мас. Ъ.Продолжительность процесса репульпации составляет 25-30 минВведение стадии репульпации позволяет снизить ,содержание хлоридов в конечном продукте (в пересчете на йаСИ) с 0,89 до 0.,59 мас. Ъ и получить продукт с влажностью нв более 0,2 мас. Ъ.Таким обраэоМ, процесс репульпации совмещает в себе процесс дополнительной очистки твердой фазы от хлоридов и элемент сушки полупродукта.Согласно предлагаемому способу 60 влажный промытьф эпсомит не подвер" гавтся сушке, а,поступает на стадию рвпульпации циркулирующим насьа 1 вннымраствором сульфата магния в соотношении твердой и жидкой Фаз 1 К 1,5-21 65 Оптимальная продолжительность процесса - 30 мин, температура - 55 С.Для поддержания температурного режима процесса и компенсации теплоты дегидратации эпсомита циркулирующий щелок првдварйтельно нагревается в твплообменнике. При соотношении Т:Ж;2 необходимая температура раствора снижается и составляет 73-74 С. В твплообменнике в качество теплоносителя может быть использован вторичный пар (расход пара с температурой 103 С составляет 60 кг/1 т эпсомита) .,Суспензия сакиита, полученная в процессе репульпации, поступает на тадию разделения фаэ в центрифуге или барабанном Фильтре. Процесс центрифугирования проводится в режиме, позволяющем поддерживать остаточное содержание пропитывающего маточника в отжатой твердой фазе около 20 мас,Ъ (рабочий интервал значений влажности 19,2-20,3 мас. Ъ).Отфугованный сакиит поступает на стадию охлаждения в барабан, где охлаждается до 20"ЗООС за счет рекуперации холода сбросного эпсомитового маточника.Фугат, полученный после отделения сакиита, распределяется на два потока. Основная часть раствора в качестве оборотного возвращается на стадию репульпации, пройдя предварительно теплообменник. Остальная часть Фугата - избыточное количество насыщенного раствора, образовавшегося при репульпации в результате конверсии эпсомита в сакиит, - возвращается в процесс, на стадию кристаллизации эпсомита.П р и м е р 1. 1162 г промытоговлажного эпсомита, содержащего 87 гжидкой фазы состава, мас. Ъ:М 504 14,2 бр йаСР 5,07 р МСР 2 5,07 иН 20 75,6, репульпируют в соотношении твердой и жидкой фаз 1:1,5 обо-ротным насыщенным раствором сульфатамагния в количестве 1612 г состава,мас. Ъ: Мф 04 32,08; НаСВ 1,28;МСВ и 1,1 и Н 0 65,54,Для поддержания постоянной температуры репульпации, равной 55 ос,оборотный раствор предварительно нагревают до 79-80 ОС. Продолжительностьпроцесса 25-30 мин.В результате репульпации образуется суспензия сакиита, состоящая иэ802 г твердой фазы (М 504 6 НО) и1972 г жидкой фазы , состава, мас.Ъ:МЬ 0432,08; МаСО 1,28; МСС 1,1 иНО 65,54.После разделения фаэ .(с остаточным содержанием маточника в твердой фазе 19,8 Ъ) получают 1000 г влажного сакиита, содержащего 198 г жидкой фазы.990666 Составитель Б.НиршаРедаткор Г.Безверщенко ТехредЖ.Кастелевнч Корректор О.Билак Заказ 35/29 Тираж 469 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам иэобретенйй и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 т тМттт т т тт т т т Ф тт т т ттт т т ттт т т т т тт т т ттфилиал ППП фПатентфф, г.ужгород, ул.Проектная,4 В результате охлаждения при пере"мешивании влажного осадка от 55 Одо 20-30 С получают 1000 г абсолютно.сухого эпсомита, следующего состава,мас. Зг М 90 7 Й 20 99,53) МС 00,22)МаСВ 0,25) гигроскопическая влага отсутствует.Проведенный петрографичеакий аналйэсвидетельствует об отсутствии других гидратов мэ 04 в .сухом продукте.П р и м е р 2. Процесс репулъпации проводится аналогично примеру 1с получением суспенэии сакиита, состоящей из 802 г твердой фазы и 1972 гжидкой фазы.Твердая фаза отделяется фильтрованием с остаточным содержанием маточника 20,3 мас Ъ После разделения фаз получают 1006 г влажного сакнита, содержащего 204 г маточника.В результате охлаждения влажногосакиита до 20-30 ОС получают 1006 гэпсомита следующего состава (в пере,счете на сухое вещество), мас. %)М 504 ф 7 НО 99531 МяСЮ 022) МаСР0,25 и избыточная гигроскопическая вла 5га 0,2,Таким образоМ, введение стадиирепульпации позволяет поднять содержание основного вещества в целевомпродукте до 99,3и сократить до50-55.мин продолжительность заключительной стадии производства эпсомнта, связанной с сушкой полупродукта (включая репульпацию, отделение твердой фазы и ве охлаждение) н обеспечивает получение практически сухого эпсомита (влажность От 0,2 мас. Ъ). формула изобретенияФСпособ получения эпс.омита, включающий приготовление раствора, совместно насыщенного по эпсомиту, хлориду и сульфату натрия отделение галита и нераствориьих примесей, разбавление раствора водой и добавку магнийхлоридной рапы, охлаждение полученного раствора, отделение осадка зпсомита и промывку его водой, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьааения содержания основного вещества в целевом продукте и упрощения процесса за счет снижения энергетических затрат при сущке, осадок эпсомита репулъпируют в насыщенном растворе магния при 49-67 фС, а иэ полученной суспенэии отделяют твердую фазу, содержащую 19,7-20,3 мас.маточника, которую охлаждают до температуры окружающей среды. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР9 407836, кл. С 01 Р 5/40, 1972.2. Авторское свидетельство СССРпо заявке 9 2562047/26,кл. С 01 Г 5/40, 1977 (прототип).