Способ извлечения железа, никеля и кобальта из отработанных травильных растворов

Изобретение относится к очисткепроизводственных сточных вод с извлечением из них железа, никеля и кобальта и может быть использовано в метал 5лургической и химической отрасляхпромышленности,Целью изобретения является обеспечение селективного разделения никеля,кобальта и железа. ОВ стеклянную колбу емкостью 100 млснабженную обогреваемой рубашкой,Капельной воронкой, термометром, загружают определенное количество воднощелочного раствора ЫаВН 4, нагревают 5раствор до требуемой температуры,Приливают из капельной воронки соответствующее количество отработанногораствора травления ковара, содержащего, г/л Ре 9,57;Б 14 5,22;Со+ 3,0620Н 0 0,17; лимонная кислота 1,3, соляная кислота 86 г/л, рН 0,5 (обычно берется 25 мл травильного раствора). Выпадающий осадок отделяют на фильтре Шотта. Фильтрат не содержит ионов. + ь +Нх , Со , Ре . Осадок на фильтре промывают 50 мл разбавленной (1:1) соляной кислотой. Раствор переносят в круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, 30 приливают серный эфир в количестве 60 мл (1 мас.ч. эфира на 1 мас.ч. раствора), интенсивно перемешивают в течение определенного времени. После отстаивания отделяют нижний слой от верхнего. Верхний слой подвергают упариванию и получают И 1 С 1 99,7- 99,8 чистоты, Нижний слой помещают в стеклянную колбу емкостью 250 мл, приливают порционно 30-40 .-ный раствор БаСО, контролируют рН раствора. При рН 4,0-4,5 выпадает осадок Ре(ОН)з, который отделяют фильтрованием и высушивают, получают Ре(ОН)з 99,3-99,4 . чистоты. К Фильтрату сновг 45 приливают порционно 30-40%-ный раствор МаСОи до рН 9-10, отделяют фильтрованием выпадающий осгдок Со(ОН) Получают продукт 99,5-99,7 чистоты после высушивания. Примеры 1-4 выполнены по предлагаемому спосо 50 бу, примеры 5-10 приведены для сравнения.В табл. приведены данные по выделению ионов металлов из травильных55 растворов.Образующиеся осадки железа, никеля и кобальта не содержат бора, т.е, не являются борндами, практически весь бор находится в фильтрате в виде метабората натрия, Применение темпеоратур выше 40 С при отработке травильных растворов водно-щелочным ВаВН 4 приводит к образованию осадков, содержащих бор. Выделяемые соли и гидро- окиси металлов в этом случае загрязнены борными соединениями (пример 5).Обработка травильных растворов раствором боргидрида натрия, содержащим ИаВН 4 менее 1 мас.ч. на 1 мас.чприсутствующих в отработанном растворе ионов металлов не позволяет пол-, ностью извлечь ионы металлов из растворов (пример 6). Применение боргидрида натрия в количестве более2 мас.ч. на 1.мас.ч. присутствующих в травильном растворе ионов металлов практически не влияет на полноту осаждения металлов, однако приводит к появлению бора в осадках (пример 7).Обработка травильных растворов ЮаВН 4 концентрации менее 2 мас.не позволяет полностью очистить отработанныйраствор от ионов металлов (пример 8). Применение МаВН 4 концентрации более10 мас.% затрудняет обработку, приэтом наблюдаются большие тепловыеэффекты, что приводит к увеличениювремени обработки и в результателокальных перегревов к появлению восадках бора (пример 9). Использование менее концентрированного по МаОНраствора 20 мас.%) боргидрида натрия нежелательно, так как получающийся в этом случае раствор являетсянестабильным относительно БаВН и в процессе обработки больная часть боргидрида натрия разлагается, В результате наблюдается неполное извлечение ионов металлов из раствора (пример 10). Водно-щелочной раствор ИаВН 4, содержащий )40 мас.НаОН, не может быть использован из-за больших тепло" вых эффектов при обработке, приводящих к появлению борных соединений в образующихся осадках (пример 9).Использование менее концентрированного раствора Ма СОз(30 ) нежелательно из-за увеличения объемов растворов и возникающих при этом потерь гидроокисеи железа и кобальта при осаждении и Фильтрации. Более концентрированный раствор соды 40 ) нельзя получить, поскольку ее максимальная растворимость в условиях проведения экспериментов составляет 39,7 г на 100 г воды.В табл.2 приведены данные по выделению ионов металлов из травильногоФраствора при 20 С (С з щ 4 мас.Е в 203-ном НаОН) при соотношении ионов5 металлов к ИаВК 1:1 в течение 0,5 ч, Количество НС 1 (1;1) на обработку 50 мл,количество серного эфира 60 мл.При рН4,0 наблюдается неполное осаждение ионов железа, в результате 10 чего гидроокись кобальта загрязняется ионами железа (пример 4), При рН)4,5 происходит частичное осаждение вместе с гидроокисью железа и гидро ". окиси кобальта, что приводит к ухудше 45 нию чистоты Ре(ОН) и уменьшению выхода Со(ОН), (пример 5).Нейтрализация раствора до рН ( 9 ведет к неполному осаждению ионов кобальта (пример 2) и возникающим при 20 этом потерям дорогого продукта. Нейтрализация раствора до рН ) 1 О нерентабельна из-за непроизводительного расхода реагентов.25Таким образом, сочетание приемов последовательной обработки отработан ных травильных ратворов водно-щелочным раствором боргидрида натрия, разбавленным раствором соляной кислоты, серньи эфиром, 30-40%-ным раствором соды позволяет полностью извлечь ме- таллы из травильного раствора и выде лить железо в виде гидроокиси 99,3- 99,4 Х чистоты, кобальт в виде гидро окиси 99,5-99,7 Е чистоты и никель в виде хлорида,99,7-99,83 чистоты (примеры 1-4).Применение предлагаемого способа извлечения ионов металлов из отработанных растворов химического травления дает возможность использовать отходы производства, добиться высокой (1007) степени очистки производственных сточных вод от ионов металлов. Способ не требует применения ионного обмена, который усложняет процесс, обеспечивает охрану окружающей среды. Метод предельно прост и экономичен, не требует больших затрат времени.Формула изобретенияСпособ извлечения железа, никеля и кобальта иэ отработанных травильных растворов, включающий обработку их реагентом с последующей нейтрализаци ей щелочным раствором, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения еелективного разделения никеля, кобальта и железа, обработку травильных растворов ведут боргидри дом натрия с концентрацией 2-10 мас.3 в 20-40-ном растворе гидроксида натрия в количестве 1-2 мас.ч. на 1 мас.ч. ионов металлов, присутствующих в отработанном растворе при 0- 40 С в течение 0,5-1 ч с последующей обработкой раствора серным эфиром, нейтрализацией раствора 30-403 ным раствором соды до рН 4-4,5 и 9-10.31 л е ч Ф л Й е м В 1 е в л ваю Вллмллл лл лл ющ м еоо