Способ получения коллоидных растворов дисульфида молибдена

(1% (1111)4 С 01 С 390 2 ОСУДАРСТВЕННЬЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОБРЕТЕНИЯ ПИСАН ЬС дису быть о П. Маслен И. Демин,кто монн лен наг сер ной андрова 05,6,со с масс рату щело 8,5. жит част КОЛЛО МОЛИВ ДЕ сится дных ра(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ ДИСУЛЬФИДА (57) Изобретение отн сам получения коллон ьфида молибдена, которые могут использованы в машиностроении, воляет повысить стабильность ора и упростить процесс, В рес мешалкой загружают 10 .г аммолибделовокислого и 90 г зтииколя. Содержимое реактора вают до 75 С, загружают 2,5 мл й кислоты или 5 мл ортофосфор-ислоты, пропускают сероводород оростью 30-40 .мл/мин, Затем .охлаждают до комнатной темпеы, добавляют гранулированную ь КОН и доводят рН среды до 7- Полученный раствор МоБ содер- ,0-8,1 мас.7 Мов с размером ц 8 10 - 9 10 м. 2 з.п.ф-лы.Изобретение относится к процессам получения коллоидных растворов,производству на их основе вспомогательных технологических жидкостей,содержащих дисульфид молибдена, 5которые могут быть использованы вметаллообрабатывающей промышленности, машиностроении, транспорте.Цель изобретения - повьппение стабильности раствора и упрощение процесса за счет снижения температуры,Способ осуществляют следующим образом,П р и м е р 1. В реактор с мешалкой загружали 10 г аммония молибденовокислого (ИН ) Мо О 4 НОмарки "хч" и 90 г этиленгликоляГОСТ 19710-74 или смеси (1:1 по массе) гидропола"200 ТУ 6-14-41-77 идистиллированной воды. Содержимоереактора нагревали до 75 С при непрерывном перемешивании до полногорастворения компонентов, Далее, неохлаждая смеси, загружали 2,5 гН БО марки пхч" или 5 мл ортофосфорной кислоты марки "хч" и в течениетрех часов пропускали сероводородсо скоростью 30-40 мл/мин, По окончании синтеза реакционную массу охлаждали до комнатной температуры и1добавлением гранулированной КОН марки "хч" доводили рН среды до 7-8,5,Полученный коллоидный раствор МоБ2содержит 8,0-8,1 мас,7 МоБ с размерами частиц от 8 "10 до 910 м,П-,р.и,м е р 2, В реактор с мешалкой загружали 10 г аммония молибденовокислого (БН 4) Мо,О 4 Н Омарки "хч" и 90 г этиленгликоляГОСТ 19710-74 или смеси (1:1 по массе) гидрополаТУ 6-14-41-77 и дистиллированной воды. Содержимое реакотора нагревали до 80 С при непрерывном перемешивании до полного растворения компонентов. Далее, не охлаждая смеси, загружали, 2,5 г НБО марки "хч" или 5 мл ортофосфорпой кисло. ты марки "хч" и в течение трех часовпропускали сероводород со скоростью30-40 мл/мин. По окончании синтезареакционную массу охлаждали до комнатной температуры и добавлением гранулированной КОН марки "хч" доводилирН среды до 7-8,5,Полученный коллоидный раствор МоБ содержит 8,0-8,2 мас.Е МоБ с размерами частиц от 8 10 до 910 м,П р и м е р 3, В реактор с мешалкой загружали 1 О г аммония молибденовокислого (МН)6 Мо О , 4 НО марки "хч" и 90 г этиленгликоля ГОСТ19710-74 или смеси (1:1 по массе)гидрополаТУ 6-14-41-77 и дистиллированной воды. Содержимое реактора0нагревали до 85 С при непрерывном перемешивании до полного растворениякомпонентов. Далее, не охлаждая смеси, загружали 2,5 г НБО марки "хч"или 5 мл ортофосфорной кислоты марки"хч и в течение трех часов пропускали сероводород со скоростью 3040 мл/мин, По окончании синтеза реакционную массу охлаждали до комнатнойтемпературы и добавлением гранулированной КОН марки чхчп доводили рНсреды до 7-8,5,Полученный коллоидный раствор МоБсодержит 8,0-8,5 мас,Х МоБ с размерами частиц от 81 О до 9 10 м,П р и м е р 4, Все операции проводят как в примере 2, но сероводородпропускают со скоростью 45 мл/мин втечение трех часов. Полученный раствор содержит 8,5 мас.Е дисульфида молибдена, с размером частиц от 8,5 хх 1.0" до 1 1 О м. Формула из обретения1, Способ получения коллоидных растворов дисульфида молибдена взаимодействием при нагревании молибдатааммония с сероводородом в органической среде, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения стабильности раствора и упрощения процессаза счет снижения температуры, в качестве органической среды используютэтиленгликоль или смесь полиэтиленгликоля мол, м. 200 с водой и процесс ведут в,присутствии серной илифосфорной кислот, взятых в количестве 0,25-0,6 мас.ч, на 1 мас,чтетрагидрата молибдата аммония, с последующими операциями охлаждения докомнатной температуры и нейтрализацией до рН 7-8,5,2, Способ по п, 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что процесс ведут при 75-85 С и расходе сероводорода 0,6-1,15 мас,ч, на 1 мас,ч,тетрагидрата молибдата аммония.3, Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что нейтрализациюведут добавкой безводного едкогокали,