Способ получения тетрахлорида ванадия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 981230(22) Заявлено 3010.80 (21)2999151/23-26 с присоединением заявки Йф 2999362/23-26 Государственный комитет СССР ио деяам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРЛХЛОРИДА ВАНАДИЯ Изобретение относится к способамполучения тетрахлорида ванадия и может быть использовано прн производстве катализаторов, металлическогованадия и титано-ванадюевой лигатурыеИзвестен способ получения, тетра"хлорида ванадия хлорированием Феррованадия при повышенной температурес последующей конденсацией продуктов реакции 113.Недостаток этого способа состоитв повышенной загрязненности конечного продукта.Известен также способ получениятетрахлорида ванадия хлорированием .окситрихлорида ванадия газообразным.,хлором в присутствии углеродсодержащего восстанрвителя при 650-730 фСс последующимвведением трихлорида Фосфора 23.Недостаток известного способа состоит в загрязненности. конечного продукта трихлоридом ФосФора, очисткаот которого является сложной задачей.Наиболее близким к описываемомуизобретению по технической сущности и получаемому результату является способ получения,тетрахлорида ва надия путем обработки окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеро. дом при 550-600 фС с пбследующей конденсацией продуктов реакции. Выходконечного продукта составляет 97% 3),Цель изобретения - повышениещасода конечного продукта.Поставленная цель достигается 1 О тем, что согласно способу получениятетрахлорида ванадия, включающемуобработку окситрихлорида ванадиячетыреххлористым углеродом при повышенной температуре и последующуюконденсацию продуктов реакции, исходный окситрихлорид ванадия передобработкой сМешивают .с тетрахлоридом титана.Тетрахлорид титана берут в количестве, обеспечивающем его концент.рацию в смеси с окситрихлоридомванадия от 20 до, 80 вес,.Скоиденсированные продукты реакции, с целью повышения чистоты ко.нечного продукта, подвергают ректиФикации.Известно, что загрязненный тетрахлорид ванадия неустойчивое соединение, причем степень его разложения резко возрастает с повышениемтемпературы. Установлено, что в при.981230 титана в процессе ректификационнойочисТки снижается терморазложениеванадия и соответственно его потери. Предлагаемое изобретение позволяет также повысить качество титанванадиевой врубки за счет сниженияразброса содержания ванадия с 1 посуществующему. способу до 0,1-0,2(в пределах точности анализа). Формула изобретения тСоставитель В. НечипоренкоРедактор О, Персиянцева Техред И. Гайду Корректор у. Пономаренко Заказ 9597/30 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-ЗБ,. Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 сутствии тетрахлорида титана раз ложение тетрахлорида ванадия резко снижается. Доля тетрахлорида титана к исходному окситрихлориду ванадия берется в зависимости от последующего назначения тетрахлорида вана дия, но не менее 20 вес Так, при назначении четыреххдористого ванадия для получения титано-ванадиевой лигатуры эта доля может быть увели-, чена до 80 вес 10П р и м е р 1, Исходный окситри-, хлорид ванадия в количестве 940 г смешивают со 188. г очищенного тетрахлорида титана и 560 г четыреххлористого углерода. Полученный раствор15 пропускают через кварцевый реактор при 600.С со скоростью 1,5-2,0 кг/ч и образующиеся продукты реакции конденсируют. Полученный продукт содержит, вес.: тетрахлорид ванадия 80,5,20 тетрахлорид титана 17, окситрихлорид ванадия 2. Суммарный выход тетрахлорида ванадия и окситрихлорида,ванадия составляет 98,5Осадок на стен-, ках аппаратов и соединительных тру бок составляет около 1,0. Полученный технический тетрахлорид ванадия далее направляют на очистку ректификацией.П р и м е р 2. Процесс ведут . как в примере 1, но тетрахлорид титана берут в количестве 750 г. Получают продукт с содержанием, вес.: тетрахлорид ванадия 55, тетрахлорид титана 44,5,окситрихлорид ванадия менее 0,5. Отложений осадка на стенках реактора и трубок практически не наблюдается. Полученный продукт далее очищают ректификацией и используют для получения титано-ванадиевой лигатуры.40Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить на стадии хлорирования выход тетрахлорида ванадия с 97 до 98,5, Кроме того, благодаря присутствию тетрахлорида 45 1. Способ получения тетрахлорида ванадия, включающий обработку окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом при повышенной температуре и последующую конденсацию продуктов реакции, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, исходный окситрихлорид ванадия перед обработкой смешивают с тетрахлоридом титана.2. Способ по п. 1, о .т л и ч а ющ и й с я тем, что тетрахлорид титана .берут в количестве, обеспечивающем его концентрацщо в смеси с окситрихлоридом ванадия от 20 до 80 вес3. Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта, сконденсированные продукты реакции подвергают ректификации. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1., Химия и технология редких ирассеянных элементов. Под ред.К.А. Большакова. М., "Высшая школа",1976, ч. 111, с. 35,2. Патент США Р 4202866,кл. 423-265, опублик. 180580.3, Авторское свидетельство СССРР 458512, кл. С 01 6 31/00, 1973прототип),