Способ получения азотнокислого висмута

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 050681 (21) 3295819/23-26 ДМ Кп зС 01 6 29/00 В 01 ) 41/00 с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 1512,82, Бюллетень Мо 46 Дата опубликования описания 15.1282(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТНОКИСЛОГО ВИСМУТА Изобретение относится к способам получения солей висмута, в частное- ти азотнокислого висмута, и может быть использовано при переработке различного висмутсодержащего сырья.Известен способ получения азотнокислого висмута из медно-висмутовых концентратов, включающий выщелачивание их соляной кислотой, цементацию висмута из растворов на железных пластийках с последующим растворением цементного кека в азот-. ной кислоте и выделением основной соли висмута (13.Недостатками этого способа являются значительные потери металла из-за неполного его выделения из растворов в процессе" цементации и обратного растворения цементного висмута, а также значительное загрязнение конечного продукта. примеся" ми, присутствующими в растворах и имеющими потенциал более электроположительМый, чем висмут, что приводит к необходимости предварительной очистки растворов от примесей.Известен также способ получения ; азотнокислого висмута из висмутсодержащих растворов экстракцией соля- ми четвертичных аммониевых оснований, например раствором нитрата триалкилбензиламмония с последующейреэкстракцией висмута азотной кислотой 23.Однако известный экстракционныйспособ выделения висмута недостаточно эффективен при концентрации егрв растворе менее 1 г/л, связан с по О .терями экстрагента в процессе эксплуатации и загрязнением сбросных водав связи с чем необходима их очистка,Наиболее близкимк предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения азотнокислого висмута из хло-ридных и сульфатно-хлоридных раство-.ров, включающий пропускание растворов через анионит на основе винилпиридина, последующую элюацию висму- та азотной кислотой и осаждение изэлюатов азотнокислого, висмута 13 ).Недостатком данного способа явля-ется низкое качество азотнокислого 1 25 висмута из-за повышенного содержанияв нем хлора, (более 0,3) . Для удаления хлора образующую соль вновьрастворяют в азотной кислоте и проводят". повторное осаждение, в слу- ЗО чае необходимости эту операцию повПри этом значительно возрастает концентрация Ьисмута в товарных фракциях элюата. Степень десорбции висмута при пропускании 10-12 объемов азотной кислоты на 1 объем смолы в колонне составляет 99,5-99,8. Со- держание хлора в товарных фракциях элюата на порядок ниже, чем в случае десорбции висмута без предварительной обработки насыщенного анионита едким натром, а в получаемом из элюата нитрате висмута не превышает 0,01.По известному способу содержание хлора в .элюатах достигает 11,64- 15,9 г/л, а в получаемом из этих элюатов нитрате висмута даже после двухкратного переосаждення содержание хлора составляет 0,3-0,32, что в 30-35 раз превышает допускаемую норму согласно ГОСТУ 10217-62 на основной нитрат висмута марок ч и ч.д.а. Таким образом, предлагаемый способ по сравнению с известным позво- ляет повысить чистоту целевого продукта и обеспечивает получение азотГОСТа ЙрЕдлагаемый способ являетсяболее простым и экономичным, таккак позволяет исключить операции тельно увеличить концентрацию висмута в товарных фракциях элюата и сократить их объем, поступающий на переработку, и, как следствие, снизить расход реагентов в процессе элюации и при осаждении нитрата висмута.Ожидаемый экономический эффект при получении азотнокислого висмута из продуктов одного из предприятий составляет 340 тыс. руб. в год. Способ получения азотнокислого висмута из хлоридных и .сульфатнохлоридных растворов, включающий пропускание растворов через анионит на основе винилпиридина и последующую элюацию висмута азотной кислотой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты целевого- продукта, перед элюацией висмута анионит обрабатывают раствором щелочи. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР,9 179289, кл, С 01 6 29/00, 1966,торяют несколько раэ, что значительно усложняет технологию переработкиэлюатов и приводит к непроизводительным расходам реагентов.Целью изобретения является повышение чистоты целевого продукта. 5Поставленная. цель достигаетсятем, что согласно способу полученияазотнокислого висмуту. из хлоридныхи сульфатно-хлоридных растворов,включакнаему пропускание растворов:че- Юрез анионит на, основе винилпиридинаи последующую элюацию висмута азотной кислотой, перед элюацией висму,та анионит обрабатывают растворомщелочи. 15Сущность способа заключается.втом, что при щелочной обработке,например, раствором едкого натра,насыщенного анионита основная массахлора удаляется из анионита с промводами в виде хлорида щелочногометалла, например хлористого натрия,в соответствии с реакцией+ В 10 С 1 + (т)йаС 1 + НО,где К - функциональная группа низкоосновного анионита, подчеркнута фа- нокислого висмута с содержаниемза конинка, В результате такой обра- хлора, соответствующим требованиямботки содержание хлор-ионов в полу.чаемых. элюатах значительно снижает.ся, что позволяет непосредственно получать из них азотнокислый висмут . очистки азотнокислого висмута путемс содержанием хлора не более 0,01%, многократного переосаждения, значиОпнсываемый способ может бытьиспользован для получения азотнокислого висмута из хлоридных или сульфатно-хлоридных растворов, образующихпосле выщелачивания различного висмутсодержащего сырья, например, медно-висмутовых, молибдено-висмутовыхи др. концентратов и промпродуктов.П р и м е р. Исходный продуктмедно-висмутовый концентрат следующего состава, ф Ся 14,30 у В 1 0,30 4Ре 40,80; 8 34,45 у Сао 1,60; ИяО1,27; Аз 0,12 подвергают выщелачиванию растворами соляной кислоты с до- формула изобретениябавлением окислителей и полученныерастворы, содержащие, г/л: В 1 0,61,2 Сц 0,14-0,18; Ре 22,1-30,5;СГ 28,5-38,9 ЯО 3,6-5,8, пропускают через низкоосновные пиридинсодержащие аниониты АНи АН гелевой или пористой структуры. Обменная емкость ионитов составляет 55415-450 мг/г.Смолы йосле насыщения промываютводой, а затем 0,5-1,0 н. растворомедкого натра, после чего проводятелюацию висмута 4,0 н. азотной кислотой. При щелочной обработке насыщенного анионита, 7-10 объемами1,0 н. раствора едкого натра на1 объем смолы степень удаления хлора изионита составляет 83,7,981229 Составитель А. ДанилинаРедактор О, Персиянцева Техред И. Гайду Корректор В. Вутяга Заказ 9597/30 Тираж 509 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб д. 4/5Подиисное филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 2. Ьвтррское свидетельство СССРР 440340, кл, С 01 С 29/00, 19753. Шиврин Г.Н., Киселева С.П.,Кротова В.И. Применение ионного 1,обмена для получения солей висмута.Тезисы докладов конференции "Синтезионообменных материалов и их применение в химии и цветной металлургии". Свердловск, 1980, с. 15.