Способ стабилизации бензилхлорида

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик о 1)963982(22) Заявлено 040980 (23) 2977510/23-04 ИМ Кл з с присоединением заявки Нов С 07 С 17/42 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ БЕНЗИЛХЛОРИДА Изобретение относится к усовершенствованному способустабилизации хлорированных ароматических углеводородов, в частностц бенэилхлорида .- исходного сырья для синтеза ряда продуктов фармацевтической и парфюмерной промышленности.Бензилхлорид в условиях его выде- ления и очистки (повышенная до 200 С, температура, наличие хлоридов различных металлов, алюмосиликатов, цеолитов) вступает в реакции поликонденсации и взаимодействия с другими ароматическими углеводородами, присутствующими в реакционной смеси. Для . замедления указанных реакций, приводящих к образованию хлористого водорода и жидких или твердых продуктов конденсации, в бензилхлорид и содержащие его смеси вводят различные стабилизирующие агенты, представляющие собой соединения разных классов.Известен способ стабилизации бензилхлорида и его смесей, подаваемых на ректификацию, лактамами (пирролидон, капролактам) в количестве до 1113.Недостатком такого способа являетя использование высококипящих (т.кип. более 150 С при давлении 15-20 мм рт.ст.) стабилизирующих агентов.Наиболее близким к предлагаемомуспособу является способ стабилизациибенэилхлорида и содержащих его смесейпри нагревании их до температуры кипения и ректификации в присутствиихлоридов металлов и стабилизирующихагентов третичных аминов и аминов ст.кип. выше 230 С, таких, как хинолин, 4,4-бипиридил, нафтилтиомочевина, производные нафтиламина (2 3.Указанные стабилизирующие агентызамедляют или практически прекращаютпротекание реакций поликонденсациибензилхлорида и взаимодействьй егос другими ароматическими углеводородами. Однако эти стабилизирующиеагенты имеют высокую температуру кипения и обеспечивают надежную стабилизацию бензилхлорида только в жидкойфазе: в паровой фазе в условиях практического отсутствия стабилизирующихагентов могут иметь место аналогичныепроцессы конденсации, приводящие куменьшению выхода бензилхлорида изабивке колонн ректификации.Целью изобретения является замедление реакций взаимодействия бензилЗ 0 хлорида в паровой фазе с другими аро963982 Номерпримера Количество смеси с бен- эилхлоридом,г Количествовведенного диметилформамида,Содержание продуктовконденсации,в пробе,Время.выделившегосяНС 1,г Характеристикапробы 65,3 50 Жрлтая, подвижнаяСветло-желтая,подвижная 6,68 0,4010,22 0,1 25 50 0,2 50 25 3,6 0,13 2,1 50 0,3 25 То же Формула изобретения матическими углеводородами и поликонденсации,Поставленная цель достигается тем,что при осуществленйи способа стабилизации бензилхлорида и содержащих его смесей, состоящего в нагреванин их до температуры кипения иректификации в присутствии хлоридовметаллов и аэотсодержашего стабилизирующего агента, в качестве последнего используют диметилформамид в 10количестве 0,1-0,3 весОтличительным признаком способаявляется использование в качествеаэотсодержащего стабилизирующегоагента диметилформамида в количестве 0,1-0,3 весУкаэанный стабилизирующий агентлегко переходит в паровую Фазу испособствует замедлению в ней реакций взаимодействия бенэилхлорида сдругими ароматическими углеводородами и поликонденсации.Эффективность предлагаемого стабилизирующего агента проверяли натоварном бензилхлориде и его смесис толуолом путем нагрева проб дотемпературы кипения в течение опреП р и м е р 5, К товарному бензилхлориду, содержащему 1,5 примесей в виде хлортолуола и бенэальхлорида, добавили 3,3 керамической пыли с размером частиц до 500 мк (алюмасиликат), затем ввели 0,2 вес. диме тилформамида, после чего подогрели до температуры кипения. После выдержки в течение 4 и 15 ч определили содержание продуктов конденсации, равное соответственно 0,51 и 3,48 60В контрольном образце (без диметилформамида) образование продуктов конденсации отмечено через 20 мин, а по истечении 1 ч зафиксировано образование твердого полимера. деленного времени в присутствии хлоридов металлов, вызывающих конденсацию бенэилхлорида,с последующим хроматографическим определением жидких продуктов конденсации, представляющих изомеры моно- и дибенэилтолуолов. Протекание процессов взаимодействия бензилхлоридов с другими ароматическими соединениями и поли- конденсации также контролировали по количеству выделившегося хлористого водорода.П р и м.е р ы 1-4. В смесь состава, : 38,6 толуола, 52,3 бензилхлорида, 1,4 хлортолуола и 7.7 бензальхлорида, ввели 0,01 хлорного железа и 0,1-0,3 диметилформамида. Затем смесь нагрели с обратным холодильником до температуры кипенияОдновременно в этих же условиях была поставлена проба без стабилизатора.Полученные результаты опытов в отсутствии диметилформамида и при введении в смесь, содержащую бенэилхлорид 0,1-0,3 вес. диметилформамида приведены в тиблице. 4,04 Густая, темно- коричневая Таким образом, использование предлагаемого способа стабилизации бензилхлорида и содержащих его смесей позволяет в несколько раз уменьшить образование продуктов взаимодействия бензилхлорида с другими ароматическими углеводородами и поликонденсации в производстве бенэилхлорида на стадии ректификацию. Способ стабилизации бензилхлорида и содержащих его смесей при нагревании их до температуры кипения963982 Составитель Л.КарташовТехред Ж.Кастелевич Корректор Н.Король Редактор З.Бородкина Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственногокомитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Ж, Раушская наб., д.4/5 Заказ 259/2 Филиал ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 и ректификации в присутствии хлори"дов металлов и аэотсодержащегостабилизирующего агента, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюзамедления реакции взаимодействиябензилхлорида в паровой фазе с другими ароматическими углеводородамии поликонденсации, в качестве азотсодержащего стабилизирующего агента используют диметилформамид в количестве 0.1-0,3 вес.В,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США Р 3715283, кл.203-6, опублик. 1973. 2. Патент Великобритании 91285436,кл.260-651, опублик. 1972.