Способ растворения целлюлозы

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсккяСоциалкстнческкаРеспублик ои 950734лиф(51)М. Кл. С 08 В 1/00 Ркударстаакиый комитат СССР ао далаи кзабрвтвакя и вткркткйОпубликовано 15,08,82, Бюллетень М 30 Дата опубликования описания 15 08.82 Э, 3. Кипершлак, А. Б, Пакшвер и О, А. Никитина(54) СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к процессу растворения целлюлозы.Известен способ растворения целлюлозы в водном растворе щелочи в присутствии карбамида целлюлозы, где используют прямой растворитель целлюлозы цинката натрия при пониженной температуре 1.Этот растворитель содержит относительно большое количество (3,6 - 7,5%) цинката натрия, что нежелательно, так как требует интен.10 сивной очистки сточных вод и регенерации дорогостоящего цинка. Предельно допустимая концентрация цинка в воде рыбохозяйствен.ных водоемов 0,01 г/м. Этот способ характеризуется также недостаточно высокой растворимостью целлюлоэы - до 33% (10% при отсутствии цинка) и реак. ционной еЬ способностью.Цель изобретения - повышение раствори 20 мости и реакционной способности целлюлозы.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу растворения целлюлозы в водном растворе щелочи в присуктвии карбамида при пониженной температуре, используют целлюлозу с влагосодержанием 0,9 - 1,5% и растворение проводят.в 7 - 10%-ном растворе щелочив присутствии 1 - 15% карбамида при (-10) - .(-14) С,П р и м е р 1, Сульфитную целлюлозусо степенью полимернзации (СП), равной900 с реакционнон способностью Саз/йаОН,равной 90/11, измельченную на кофейной мельнице, кондиционируют при 20 С в эксикаторе,над хлористым кальцием 50 ч до влагосодер.жания 1,2%, Навеску этой целлюлозы из расчета на 1%-ный раствор с точностью до0,002 г погружают в раствор, содержащий 7%йаОН и 12% карбамида, охлажденный до-14 С. Перемешивают стеклянной палочкойнли мешалкой 3 мин, Полученный растворфильтруют через пористую стеклянную пластинку Пор 100.Согласно анализу на содержание целлюлозыв растворе в раствор переходит 56% целлюлозы от исходной навески, что составляетреакционную способность целлюлозы, равную50/11, Растворимость того же образца безОбработка сульфитйой целлюлоз одержание,% 3 з высушивания ысушив и 395073предварительного подсушивания и использо.вання карбамнда составляет 33%.П р и м е р 2. Целлюлозу, использованнуюв примере 1, деструктируют до СП 380 путемкипячения в 1%-ном растворе Н 50120 мин. 5После промывки и сушки до воздушно-сухогосостояния целлюлозу кондиционируют в экси.каторе до влагосодержания 1,5% при 25 С,растворяют и анализируют по примеру 1, заисключением того, что растворение проводятпри (-12) С и используют 1,5 карбамида.Растворимость целлюлозы 90%, что соответствует реакционной способности, равной 35/11,П р и м е р 3. Сульфитную целлюлозу,использованную в примере 1, высушивают надСаС 30 ч до влагосодержания 0,9, Затемцеллюлозу растворяют и анализируют по примеру 1, за исключением того, что растворитель содержит 9,8% МаОН и 1% карбамида.Растворение проходит при (-10) С на 61%,20что соответствует реакционной способностиполученной целлюлозы 50/11, вместо 90/11 исходной целлюлозы,П р и м е р 4. Сульфитную целлюлозу попримеру 1 готовят, растворяют и раствор ана 25лизируют за исключением того, что раствори.тель содержит 7% йаОН и 15% карбамида,Растворение проходит на 75%П р и м е р 5, Сульфатную целлюлозу соСП 830 с реакционной способностью, равной110/13, высушивают, растворяют и анализиру.ЭОют по примеру 1, за исключением того, чторастворитель содержит 10% МаОН и 15% карбИз таблицы видно, что высушивание целлюлозы значительно повышает разупорядоченность напмолекулярной структуры образца. Следовательно, предлагаемый способ дает возможность получить растворы целлюлозы с улучшенной структурой, требующей меньшего количества этерифицирующего реагента (Са) для перевода ее в растворимое состояние.формула изобретенияСпособ растворения целлюлозы в водном растворе щелочи в присутствии карбамида при пониженной температуре, о т л и ч а ю щ и 4амида, а проводят при температуре, равной(.14 С).При этом растворимость составляет 47%,что соответствует реакционной способности95/13,Предлагаемый способ растворения целлюлозы позволяет повысить растворимость целлю 1лозы в щелочи при одних и тех же условияхрастворения от 33 до 63%. Очевидно, чтотакое повышение растворимости не можетне улучшить реакционную способность целлюлозы к процессу вискозообразования, таккак именно фильтруемость вискозы, т.е. растворимость ксантогената целлюлозы, является фактором, контролирующим количествоСэ, применяемого при ксантогенировании,На чертеже показана зависимость междурастворимостью различных целлюлоз в 10%-номрастворе йаОН при -10 С и реакционной способностью этих образцов к вискозообразова.нию по стандартной методике, которая заклю.чается в определении минимального количества Ся, необходимого для получения фильтруемого раствора ксантогената в заданных условиях. Количество Са тем меньше, чем вышереакционная способность целлюлозы, зависящая от различных факторов, а при прочихравных, от надмолекулярной структуры целлюлозы,В таблице приведена зависимость фактора разупорядоченности от способа обработки целлюлозы. с я тем, что, с целью повышения растворимое.ти и реакционной способности целлюлозы, используют целлюлозу с влагосодержанием 0,9 -1,5% и растворение проводят в 7 - 10%-номрастворе щелочи в присутствии 1-15% карбами.да при (-10)-(-14) С;Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Шарков В. И., Амосов В, А, Исследование в области химии и физики древесины ицеллюлозы.-Сборник трудов ВНИИБ, 1977,У 65, с, 119 (прототип).950734 Составитель Т, Мартинская Техред М. Надь Кор Шек ктор Н. Киштулииец Подписно Тираж 514И Государственного комитет лам изобретений и открыти Москва, Ж - 35, Раушская наб каз 5893/ ВНИИП по