Способ определения диметилнитрозамина и диметиламина в воздухе

Со 1 оз СоветскикСоцмапмстмческикреспубики АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(23) ПриоритетОпубликовано 23.06.82. Бюллетень51) М, Кл. ,0 И 3/08 9 кударстаеней камнт СССР по делам нзебретеннй н атерь 1 тнй3 3) УДК 543.54. .45 (088.8) Дата опубликования описания 25.06.82(72) Авторы изобретения А. Черниченко твиче ьной исследовательский инс гигиены им. А. Н. иевс 1) Заявител ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛНИТРОВАМИНАИ ДИМЕТИЛАМИНА В ВОЗДУХЕ 4) риваннем экстракта д ющим хроматографиро Недостаток способ неточности, связанной цессе экстракции и уп Цель изобретения сти способа, о 1 мл с послванием остатка состоит в ес потерямиаривания.- повышение т.д,а за 3 чн черезаствоПоглоИзобретение относится к аналитичес-кой химии и может быть использовано при анализе атмосферного воздуха в районе расположения химических пред приятий, транспортных магистралей иИзвестен способ определения аминов, например диметилнитрозамина в воздухе путем пропускания анализируемого вещества через раствор кислоты, обработки полученного раствора смесью, содержащей нитрит натрия, сульфаниловую кислоту с последующим фотометрированием полученного соединения 11.Недостаток способа состоит в его невысокой чувствительности.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения аминов, например, диметилнитрозамина в воздухе путем пропускания пробы воздуха через раствор щелочи, экстракции амина из поглотитель- ного раствора соответствующим раствс рителем, например метиленхлоридом, упаПоставленная цель достигается, согласно способу определения диметилнитрозамина и диметиламина в воздухе, путем пропускания пробы воздуха через раствор щелочи с последующим нагреванием его до 85-95 оС и хроматографированием ра новесной, паровой фазы.Сущность предлагаемого способ ключается в следующем.Атмосферный воздух в течение протягивают со скоростью 2 л/ми ловушки, заполненные щелочным р ром (;с ч раствор едкого кали).тительный раствор с отобранной пробойнатревают в течение 15-2 ч на водяной бане при 85-95 оС, Этого времени достаточно для того, чтобы при 85-95 оСмкг 3 93814диметилнитроэамин и диметиламин выделились из щелочной пробы в фазу равновесного пара.Способ основан на изменении подвижности алифатических аминов и нитрозаминовв щелочной среде, что способствует установлению равновесия в системе жидкость - пар. Идентификация диметилнитрозамина и диметиламина .в паровой фазепроизводится газохроматографическим 10методом,Предлагаемый способ позволяет новысить его точность, так как устраняетпотери, связанные с экстрагированиеми упариванием экстракта. 15П р и м е р 1. Атмосферный воздухсо скоростью 2 л/мин протягивают втечение 3 ч через поглотители, содержазие 150 мл 1-8 раствора едкого кали.Содержимое поглотителей помещают всосуд емкостью 300 мл, т.е. вдвое больший, чем объем, занимаемый жидкостью.Сосуд закрывают эластичной пробкой ипомещают на водяную баню при 85 ОС.Смесь вручнуюперемешивают на водянойбане в течение 5 мин и оставляют на2 ч. Равновесный пар над жидкостьюанализируют методом газовой хроматографии на хроматографе с плаэменно-ионизационным детектором (ЛХММД, мод, 5) зопри следующих экспериментальвх условиях: длина колЬнки 1 м; сорбент ПЭГ 4000 в количестве 5% нанесен на хроматон 1 Ч -АЪ -НМДВ; температура колонки 110 ОС; температура испарителя225 ОС; объем вводимой пробы 1 мл.35Время хроматографического определения 3 мин. При скорости газа носителя30 л/ч время выхода диметиламина 17Пдиметилнитрозамина 2, 15" .П р и м е р 2. Атмосферный воздухсо скоростью 2 л/мин протягивают в течение 3 ч через поглотители, содержащие 150 мл 1-11 раствора едкого кали,) 4Содержимое поглотителей помещают в сосуд емкостью 300 мл (т.е, вдвое больший, чем объем занимаемый жидкостью), Сосуд закрывают эластичной пробкой и помешают на водяную баню при 95 ОС. Смесь вручную перемешивают на водяной бане в течение 5 мин и оставляют на 1,5 ч. Равновесный пар над жчдкостью анализируют методом газовой хроматографии. Данные хроматографического анализа аналогичны указанным выше, Воспроизводимость данных 80%. Чувствительность метода 10 ф мг в пробе.П р и м е р 3. В пять одинаковых сосудов, заполненных до половины 1- й раствором КОН, вносят по 2 мкг диметилнитрозамина и диметиламина. Сосуды закрывают эластичными пробками и помещают на водяную баню при 85- 95 С. Смесь вручную перемешивают наоводяной бане в течение 5 мин и оставляют на 2 ч, Равновесный пар над жидкостью анализируют методом газовой хроматографии на хроматографе с плазменно-ионизационным детектором (ПХММД) и при следующих экспериментальных условиях: длина колонки 1 м, сорбент ПЭГв количестве 5% нанесен иа хроматон М -АЖ-НМДТ = 110 С,О Октисо = 2250 С Объем вводимой пробы 1 мл.В результате проведенных испытаний и расчетов, сделанных с помощью калиброванных графиков, получены следующие количества диметилнитрозамина и диметиламина соответственно, мкг; 1,70; 1,80;1,71; 1,82 1,75 и 1,65; 1,85; 173;1,70;1,85, что соответствует полноте извлечения 85-91% для диметилнитроэамина и 82-93% для диметиламина.В таблице приведена сравнительная оценка методов извлечения диметилнитрозамина иэ поглотительного раствора