Способ получения сорбента для хроматографии

Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубпнк(22)Заявлено 14.02. 80 (21) 2898130/23-26 с присоединением заявки М В 01 3 20/20 а 01 Ы 31/06 ВЬеуаарстасиенй кектет СССР ю аеан кмбретеккв к еткрыткЯДата опубликования описания 23. 06. 82 П. Н. Нестеренко, С,И.Староверов, Г,В.Кудрявцев(54) способ получения сОРБентА для хРоидтОГРАфии Изобретение относится к приготовлению сорбентов и может быть исполь зовано для разделения и анализа раз- личных веществ методом хроматографии.5 Изветен сйособ получения сорбента для хроматографии, который состоит в том, что сначала кремнезем обрабатывают кремнийорганическим соедине 10 нием, а затей цианистым калием. В результате получают сорбент, содержащий химически привитый к поверхности кремнезема монослой с нитрильными функциональными группами 1. 15Недостатком известного способа является то, что на поверхности кремнезема образуются различные по адсорбционным свойствам группы (С 1, СИ), и относительно низкая концентрация нитрильных групп на попехности кремнезема (1,0 - 1,2 гр./нм ), что сни,жает селективность сорбента при хроматографическом разделении нитроанилиновЦель изобретения - повышение эффективности и .селективности хроматографического разделения нитроанили" нов за счет получения сорбента с од" однородной поверхностью и повышенной концентрацией нитрильных групп.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу кремнезем сначала .обрабатывают нитрилом 11-трихлорсилилундеканоеой кислоты, а за" тем смесью триметилхлорсилана и гексаметилдисилазана. П р и м е р 1. 10 г силохрома с удельной поверхностью 115 м 9 г,предварительно высушенного под вакуумомопри 180 С в течение 5 ч, помещают в колбу на 250 мл и заливают 100 мп абсолютированного ксилола. Затем добавляют 3 мл нитрила 11-трихлорсилилундекановой кислоты и 5 мл сухого пиридина. Реакционную смесь пере93698 Способ Эффективность,число теоретических тарелок на метр Селективность - ,С 1 -нитроани- лина м-Нитроанилин д-Нитроанилин о-Нитроанилин Предлагаемый 2,67 0,49 30000 Известный 0,52 500 Условия хроматографического разделения на сорбенте,полученному предлагаемымспособом: колонка 10 см х 4 мм,размер частиц 10 - 15 мкм, 50 С, скорость элюента(гексан + 1,5 Ф изопропанола) 1 мл/мин. формула изобретения лективности хроматографического раз.Способ получения сорбента для хро- деления нитроанилинов за счет полуматографии путем обработки кремнезема 5 чения сорбента с однородной поверхкремнийорганическим соединением, о т - ностью и повышенной концентрацией л и ч а ю щ и й с я тем, что, с нитрильных групп, обработанный крем- целью повышения эффективности и се- нийорганическим соединением кремнезем 3мешивают в течение 8 ч при 140 ь С.11 родукт реакции промывают последовательно сухим бензолом, эфиром и ацетоном ( по 300 мл), Затем промывают 50 мл подкисленной воды. Сорбент вы сушивают в течение 3 ч при 180 под вакуумом и обрабатывают избытком смеси триметилхлорсилан - гексаметилдисилазан1: 1 ) в течение 8 ч при температуре кипения смеси. Продукт 10 промывают последовательно сухим бензолом и эфиром и еще раз сушат при 180 С под вакуумом в течение 3 ч.Исследование полученного сорбента 1 ю с помощью метода ИК-спектроскопии показывает наличие у образца полосы поглощения средней интенсивности 2254 см , соответствующей колебаниям. нитрильной группы, и двух полос поглощения в областях 2850-2950 см и 1400- 1480 см , которые соответствуют С-Н колебаниям.,Концентрация нитрильных групп на поверхности сорбента, расчитанная из данных элементного анализа образца 1 С, - 5,26), составляет 2,3 групп/нмЯР р и м е р 2Аналогичен примеру 1, только вместо силохрома ис 6 4пользуют 10 г силикагеля марки КСКс удельной поверхностью 274 м/г и берут 10 мл нитрила 11-трихлорсилил- ундекановой кислоты,Концентрация нитрильных групп на поверхности сорбента (10,554 С) составляет 2,1 групп/нм.П р и м е р 3, Аналогичен примеру 1, только вместо силикагеля КСКберут силикагель Сс удельной поверхностью 250 м 9 г.Концентрация нитрильных групп на поверхности сорбента (10,233 С) составляет 2,2 групп/нмДериватограммы полученных сорбентов, показывают, что они устойчивы вплоть до 290 С.В таблице представлены сравнительные данные по эффективности и селективности хроматографического разделения изомерных нитроанилинов на сорбенте, полученном предлагаемым и известным способом, из которого видно, что сорбент по предлагаемому способу обладает существенно более высокой эффективностью и лучшей селективностью при разделении смеси нитроанилинов, что обуславливает целесообразность его использования при их хроматографическом разделении.1936986 Составитель й, СтрогановаРедактор Н. Бобкова Техред д, Ач Корректор 6. Макаренко: Заказ 4308/8 Тираж 583 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. М 5 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 5обрабатывают смесью триметилхлорсилана и гексаметилдисилазана, а в качестве. кремнийорганичеекого соединения используют нитрил 11-трихлорсилилундекановой кислоты. б Источники информации,принятые во внимание при экспертизе