G01N 30/56 — способы заполнения или покрытия

Номер патента: 309295

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волков, Глазунов, Зельвенский, Сакодынский

МПК: B01D 15/08, G01N 30/56

Метки: газовой, заполнения, колонн, препаративных, хроматографии

...трубкой 3 соединяется с воронкой 4, через которую в колонну засыпается насадка, 10 Недостатком такого способа заполнения является образование конуса 5, по которому более крупные частицы скатываются к стенкам колонны. Неравномерное распределение частиц насадки разных размеров по сечению 15 колонны вызывает ускоренное движение газа вблизи стенки колонны и снижение эффективности колонн с увеличением их диаметра,Для уменьшения неравномерного распределения частиц разных размеров по сечению 20 колонны после засыпки в них насадки подвергают вибрации, однако это лишь частично уменьшает неравномерность распределения. гаемый способ заполнения колонн т неравномерность распределения процессе засыпки. Предлагаемый ключается в том, что при...

Номер патента: 1188649

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Головкин, Кулыгин, Смольченко, Швец, Шеремет

МПК: G01N 30/56

Метки: газожидкостной, приготовления, сорбента, хроматографии

...темпеКалиброванный коэффициент Наполнитель дляколонки 0 25 50 754,32 4,34 4,40 4,431,62 2,08 6,30 15,04 100 4,41 К из Хромосорб И, обработанный 1 Н РО с 4 ЯНКАнн 3,79 3,76 3,78 3,72 3,81 Коз Хромосорб У, обработанный 1 НРО с 5% ПЭГА 2,16 3,25 8,26 17,25 Кин 1,24 1,24 1,251,69 1,69 1,26 1,26 1,69 1,70 Хроматон И-АУ,обработанный 5 лимонной кислотыс З ПФИЯ 1,70 Кдим уменьшается и после 50 ч работы 55 колонки анализ диносеба практически невозможен из-за резкого увеличения калибровочного коэффициента.После 75 ч работы сигнал диносеба Иэ таблицы следует, что на известных сорбентах относительная чувствительность изофена в три раза ниже, чем на предложенном сорбенте. Сигнал диносеба постоянно ратуре колонки 150 С или с программированием...

Номер патента: 1205011

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Волков, Глазунова, Дустов, Кузнецов, Сакодынский

МПК: G01N 30/56

Метки: газовой, жидкостной, заполнения, колонны, хроматографии

...1, заполняют тем же сорбентом с той же скоростью, при этом 5насадку уплотняют постукиванием постенкам колонны металлическим стержнем. Эффективность колонны проверяют в условиях, аналогичных примеру 1,Отношение Н/с для данного способазаполнения очень велико и превышает 20.П р и м е р 12, Колонну, аналогичную примеру 1, заполняют тем же сорбентом и с той же скоростью, при 15этом насадку уплотняют вибратором(частота 50 Гц, амплитуда 5 мм), прикладываемым к боковой стенке колонны. Отношение Н/Д для этого методапревышает 8, 20Значения ВЭТТ, измеренные в условиях уплотнения сорбента всеми методами, указанными в примерах 11-12,представлены в табл. 5,25П р и м е р 13. Колонну хроматографа "Цвет-И 1 0 - образной формы длиной 0,5 м и внутренним...

Номер патента: 1224721

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Андроникашвили, Березкин, Лаперашвили, Надирадзе

МПК: G01N 30/56

Метки: анализа, хроматографического

...органических веществ, в качестве газа-носителя используют углекислый газ.1224Изобретение относится к хроматографии, в частности к способу газоадсорбционного хроматографического анализа смесей углеводородов.Цель изобретения - ускорение и упрощение анализа сложных смесей углеводородов и кислородсодержащих органических веществ.Разделение и анализ углеводородных смесей С - С спиртов эфиров и 16 кетонов проводят на стальной колонке (0,5 м; 0,4 мм), заполненной цеолитом МаУ, Предварительно колонку с цеолитом подвергают термической активации при 300 С в течение 3-х ч, 1 охлаждают колонку, пропускают газноситель - углекислый газ в течение 2-х ч со скоростью потока 30 мл/мнн.П р и и е р 1. На подготовленной по описанной методике колонке 20оЭ...

Номер патента: 1259186

Опубликовано: 23.09.1986

Авторы: Болотов, Помазанов, Соколова

МПК: B01D 15/08, G01N 30/56

Метки: капиллярной, колонки, хроматографии

...из его запаянных концовопускают в 107-ный раствор неподвижной фазы ОУв хлороформе, вскры 35вают его и заполняют капилляр раствором этой фазы с помощью атмосферногодавления. Скорость заполнения капил,ляра вначале высокая, затем понижается. Так, после 28-го витка скорость заполнения понижается до1 см/с, а к концу заполнения она жеравняется 0,6 см/с.Колонка заполняется раствором 43 мин.Нанесение слоя неподвижной фазыпроводят известным способом, выдавливая сжатым газом раствор иэ капилляра со скоростью 0,67 см/с при давлении газа 0,5 ати,Эффективность полученной колонки,измеренная при 120 С по н-парафинуС 4, составляет.3500 теоретическихтарелок на метр. Условия хроматографирования: давление перед колонкой -0,5 ати,программирование...

Номер патента: 1278702

Опубликовано: 23.12.1986

Авторы: Березкин, Королев, Ретунский

МПК: G01N 30/56

Метки: жидкой, капиллярной, колонки, нанесения, неподвижной, поверхность, фазы, хроматографической

...Ч = 4 10 П ), Газ-носитель - арогон ( 7 = 222 10 П ), Внутреннийрадиус капиллярной трубки Ик=12 10 см), По формуле (1) рассчитывают граничное значение скорости потока газа-носителя41 О 12.10 эЦ 3 10222 10 а Полученные данные приведены в табл. 2,П р и м е р 3. Нанесение неполярной фазы БЕ-ЗО., Готовят 17-ный (по весу) раствор Фазы в гексане ( р 1 = 2 10 П,), Газ-носитель - водород (1 = 8810 П ), Внутренниййрадиус капиллярной трубки (7= =1210 см), По формуле (1) рассчитывают граничное значение скорости потока газа-носителя Полученные данные приведены втабл, 3,П р и м е р 4, Нанесение неполярной фазы БЕ-ЗО, Готовят 1 Е-ный 5 (по весу) раствор фазы в гексане( 1 = 2 10 П ), Газ-носитель - арбгон ( Р 1, = 222 10 П ). Внутреннийрадиус...

Номер патента: 1318904

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Аникеев, Березкин, Волков

МПК: G01N 30/56

Метки: внутреннюю, капиллярной, колонки, кремнезема, нанесения, поверхность, хроматографической

...в тече-,ние 5 ч. После охлаждения колонкупромывают дистиллированной водой ивысуши ают под вакуумом при 200 С в ЗОтечение 8 ч,Исследование полученной колонкипод микроскопом обнаруживает наличие сплошного слоя кремнезема на 35внутренней поверхности капилляра,колебания слоя по толщине не превьппают 30%. Колонку присоединяют к газовому хроматографу "Хром", снабженному краном-дозатором и пламенно- фионизационным детектором, Для оценкихроматографических свойств колонкив нее вводят искусственную смесь низших углеводородов; н-пропана и н-бутана. В качестве критерия оптимизации 15рассматривают эффективность колонкино н-бутану, выраженную числом теоретических тарелок и Фактор сорбционной емкости, вычисляемый по Формуле( Б д)МЬ50где Б - время...

Номер патента: 1323953

Опубликовано: 15.07.1987

Авторы: Мистрюков, Розправка

МПК: G01N 30/56

Метки: жидкой, капиллярных, колонок, нанесения, поверхность, стеклянных, фазы

...между подакшими роликами 8. Включакл вибратор 1 и механический привод 7, перемещающий нижнюю кассету 14, и колонка таким образом цостепеньо проходит через смазывающий бункер 9, заполненный графитом, в зону испарения растворителя и нанесения неподвижной жил; кой фазы в направляющую вибрирующую трубку 10, которая ее равномерно распределяет и уклалывает в нижней части приемной кассеты. Колебания в линейной скорости 55 цри укладке компенсируются подшипником,в котором подвешена кассета, закрепленная ца вращающемся с постоянной угловой скоростью валу механического привода.45 Формула изобретения 50 55 3Применение устройства обеспечивает получение высокоэффективных жестких стеклянных и более современных гибких кварцевых капиллярных...

Номер патента: 1469452

Опубликовано: 30.03.1989

Авторы: Вершинин, Загайнов, Лапин

МПК: G01N 30/56

Метки: термостат, хроматографа

...кольцевого зазора 6,Схема циркуляции воздушного потокав камере 7 показана стрелками нафиг.2,Поддержание в камере 7 температурот 80 С до температуры, превьппающей температуру окружающей среды на10-15 С, осуществляется следующим образом. Заслонка 22, расположеннаяв канале 23, открывается, а заслонка 25, установленная в канале 24,9452 50 55 з 146остается закрытой, Соединение всасывающего сопла 14 вентилятора 10 сатмосферой приводит к повьппению давления в камере 7, эа счет чего черезнеплотности в уплотнениях двери 3,крьппки 4 и специально сформированныезазоры между корпусом 2 и заслон кой 25 небольшая часть теплового воздуха сбрасывается иэ камеры 7 в атмосферу. Количество тепла, уносимого сбрасываемым воздухом, соответствует...

Номер патента: 1481676

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Будейко, Волков, Лукашев

МПК: G01N 30/56

Метки: заполнения, колонок, хроматографических

...Объем растворителя,от объемаколонки 3 4 5 3 4 5 3 4 5 7 Метилэтилкетон 34 5 3 4 5 4 Метанол 5 н-Пропанол 6 н-Бутанол 8 Ацетон кондиционируют и проверяют эффективность, вводя тестовую смесь, и определяют критерий разделения,П р и м е р ы 1-3. Заполнение .колонки осуществляют, вводя между. порциями сорбента полисорбапорцииорганического растворителя в количестве 3-5 от объема колонки. В качестве растворителя используют этанол, Величины критерия разделениядля тестовой .смеси метан - пропанравны 6,2 для З ., 6,6 для .4 ., 6,4для 5 . При вводе порций этанола,объемом 0,5 и 10 от объема колонкивеличины критерия разделения равны3,4 и 6,1 соответственно.П р и м е р ы 4 - 8. Заполнениеколонки сорбентом осуществляют приобъеме, порций органического...

Номер патента: 1615609

Опубликовано: 23.12.1990

Авторы: Киекбаева, Круглов, Цыпышева

МПК: G01N 30/56

Метки: капиллярных, колонок, приготовления, стеклянных, хроматографии

...промывают метанолом до нейтральной реакции. Па дезактивированнуютаким образом поверхность наносят неподвижную жидкую Аазу динамичес- . ОЧ ким методом из 10 Е в но раствора.Нанесение неподвижной жидкой фазы динамическим методом осуществляют на лабораторной установке, состоящей из резервуара с раствороМ наносимой Аазы, соединенного с колонкой и баллоном, заполненным инертным газом. Колонку под давлением заполняют раствором фазы на 2/3 длины, затем резервуар отсоединяют и пробку фазы выдувают инертным газом.Разделительные свойства колонок оценивают по эААективнос - числомтеоретических тарелок на метр для октанола (чтк И/1), коэффициенту симметрии (К) и индексам удерживания (1) ника октанола при 100 С.П р и м е р 1. Через стеклянную...

Номер патента: 1629268

Опубликовано: 23.02.1991

Авторы: Вечканов, Галиуллин, Горшков, Гурьянов, Красотский, Крылов, Лазарев, Некрасова, Хопин, Чернова

МПК: C03C 25/02, G01N 30/56

Метки: капиллярной, кварцевой, колонки

...аргон марки "ч", а через дна других патрубка протягивается капилляр, где он подвергается кратковременному нагреву нагревателем сопротивления. Затем после снятия температурного гра.диента, капилляр еще некоторое время находится в атмосФере аргона и затем сматывается на приемный барабай 7, и после нанесения на внутреннюю поверхность неподвижной жидкой Фазы кварцевая капиллярная колонка (ККК) готова к использованию.Качество ККК оценивали по механической прочности на изгиб и легкости отделения полиимидного покрытия от поверхности стекла, что характеризует адгеэию полиимида к стеклу, Механическую прочность на изгиб определяют измерением длины капилляра, который отламывают при испытании образца наматыванием его на круглый стержень...

Номер патента: 1651200

Опубликовано: 23.05.1991

Авторы: Ваганов, Ефименко, Науменко, Солдатов, Чертилина

МПК: G01N 30/56

Метки: колонка, поликапиллярная, хроматографическая

...пропорциональна площади сечения канала Б:ПМ Б.Прн проталкивании этой пробки че 5реэ канал с радиусомна стенкахостается слой раствора Фазы толщиной Йц 1 ю Ялг Ял 8количество Фазы в канале равно 107 РГй 1, БфТаким образом получают степеньзагрузки Фазой, удовлетворяющую условию п=З/2.Условия проведения испытания коловки с таким параметром газ-носитель-аргон расход 40-50 см /мян,температура испарителя и детектора(пламенно-ионизационного) 250 С темЭнература колонки 100 С. Время ввода 20пробы 7 мс, объем вводимой газообразной пробы 5 мкл. На колонке разделенасмесь н-алканов С, С -С,. Хроматограмма записывается в паьоть ЦВМ, затем воспроизводится на графопостроителе,П р и м е р 2. Поликаниллярную коланку с параметрами, аналогичными...

Номер патента: 1658084

Опубликовано: 23.06.1991

Автор: Болотов

МПК: G01N 30/56

Метки: внутреннюю, динамического, капиллярной, колонки, нанесения, неподвижной, поверхность, фазы

...скорость прохождения пробки раствора неподвижной Фазы 1 см за 1,2 с,время прохождения пробки раствора через капилляр 26 иин, программированиетемпературы термостата со скоростью1 С/иин 18 мин, время прохождения раоствором буферной колонки 4 мин, суммарное время, затраченное на процессы нанесения и формирования слоя,48 мин. Эффективность полученной колонки, измеренная при 140 С по иетиловому эфиру тридекановой кислоты,составила 4500 теоретических тарелокна 1 м. Аналогично было получено пять колонок с разницей в эффективности +83, что говорит о воспроизводимости данного способа нанесения. На фиг. 3 по 1 Ы 8084казана хроматограмма искусственнойсмеси метиловых эфиров жирных кислот,полученных по примеру 2,Анализ эфиров проведен при прог...

Номер патента: 1659838

Опубликовано: 30.06.1991

Авторы: Ефименко, Науменко, Солдатов, Чертилина

МПК: G01N 30/56

Метки: внутреннюю, капиллярной, колонки, нанесения, неподвижной, поверхность, фазы

...сти хроматографичеи неподвижных жидть использовано для ективных поликапилу с дезакти ностью ка эту колон и подсое неподвиж од давлен иллярной уществляю ного течен вижную ф Каналы к колонки запо полностью. О раствора непо реннего обье ликапиллярно который пода формуле 59838 А 1 В.ЕИЗНОликапиллярнои ором фазы неого в каналы ы меньше внутпилляров побьем раствора, определяют по1659838 Ч п 5(.(1 - й 7 ),в 3200ор ж 160 о х ент извлечения Составитель В.РеэникоТехред М.Моргентал едактор М.П орректор М.Кучерявая а Тираж 397 Подписноественного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Заказ 1838 ВНИИПИ Г омбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 10 Одствен нО-изддтел ление растворителя осуществляют...

Номер патента: 1831683

Опубликовано: 30.07.1993

Авторы: Выгодский, Оленева, Хохрин, Чурочкина, Шехтман

МПК: G01N 30/56

Метки: капиллярная, колонка, хроматографии

...и более качественной поверхности кварцевойтрубы-заготовки, последнюю целесообразно обработать раствором фтористоводородной кислоты и пламенем кислородноводородной горелки. Использование длятермического расплавления трубы-заготов 10 ется со скоростью 30-200 м/мин. Затем капилляр проходит через фильеру с калиброванными отверстиями, где происходит нанесение зпоксидианакрилатной смолы на 15 капилляр. Далее капилляр с нанесенным наего поверхность слоем полимерной соли поступает в печь УФ-отверждения. состоящую из ртутно-кварцевых ламп, или печь радиационного отверждения быстрыми электро нами и УФ-излучением, где происходитотверждение полимерной смолы, Высокая скорость фотопол имеризации зпоксидианакрилатных смол позволяет увеличить...

Номер патента: 2000564

Опубликовано: 07.09.1993

Авторы: Белякова, Ларионов, Ненайденко

МПК: G01N 30/56

Метки: капиллярная, колонка, хроматографическая

...для экспрессного анализа органических соединений с близкими физико-химическими свойствами. ных колонок можно отнести способность к разделению только ограниченного класса органических соединений и проявление каталитической активности, в частности при анализе галогензамещенных соединений, а также низкую эффективность и селективность при разделении ароматических соединений.Целью данного изобретения является повышение хроматографических эффективности и селективности хроматографических колонок.Укаэанная цель достигается тем, что в капиллярной хроматографической колонке, выполненной в виде стеклянного капилляра с нанесенным на внутреннюю поверхность слоем из ионного адсорбента, в качестве ионного адсорбента используют сульфат бария,...

Номер патента: 1596923

Опубликовано: 10.06.1999

Авторы: Власов, Жданов, Малахов, Сидельников

МПК: G01N 30/56

Метки: внутреннюю, жидкой, каналов, колонки, нанесения, неподвижной, поверхность, поликапиллярной, фазы

Способ нанесения неподвижной жидкой фазы на внутреннюю поверхность каналов поликапиллярной колонки путем ее заполнения раствором неподвижной жидкой фазы в органическом растворителе с последующим удалением растворителя при повышенной температуре из каналов колонки, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности колонок, удаление растворителя осуществляют одновременно с подачей в каналы колонки с противоположного ее конца раствора неподвижной жидкой фазы.