Способ определения кремния в металлах

ОП ИСАЙИ В ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоввтсиикСоцнвлистичвсинкрвсиубиии(23) Приоритет С 01 В 33/00 О 01 М 31/00 6 краустюе 3 кектет СВВ 3 ф аф аеаи взебровякй н открытий(088.8)М, )У9.А.Карпов, .В.В.Орлов, Л,А,Ни ельсон, 9.М,Морозов,Л.Б.Кузнецов и В.Н.Беляе,Государственный ордена, Октябрзсюй Революциинаучноисследовательский и проектный 1 институт редкометаллическойпромышленности Тиредмет" и Московскийордена ОктябрьскойРеволюции, и ордена Трудового Красного Ъйаменй"ййститутавов(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В МЕТАЛЛАХИзобретение относится к аналитической химии, а именно физико-хими" ческим методам анализа веществ, в частности, к вакуум-термическим мето-. дам"определения кремния в металлах, , и может быть использовано при аналитическом контроле материалов в черной и цветной металлургии. Известен диффузионный метод опре" деления кремния в металлах, включаю- ,,0 щий обработку анализируемого образца смесью Фтористоводородной и хлорнойкислот, диффузию, образующегося1 Г к поверхности поглотителя и последующее фотометрическое определе"1 ние кремния в слое поглотителя, Время диффузии кремния 18 ч 1 .Недостатки известного способа заключаются в длительности анализа и необходимости. специальной подготовки26 пробы путем ее тонкого измельчения для обеспеченияполного извлечения кремния. Известен способ определения кремния, заключающийся в растворении анализируемого образца в расплаве другого металла, на поверхности которого имеется слой жидкого шлака из галогенида металла, экстракции определяемой примеси из расплава в газовую фазу в виде летучего галогенида и последующей ее количественной регистрации 2 .Недостатком данного способа является быстрое испарение жидкого шлака с поверхности металлической ванны при температурах анализа 1145- 1550 фС, что обуславливает невысокую галогенирующуа способность шлака и снижает точность анализа до 50.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, определения содержания кремния в металлах, включающий растворение пробы в ванне, являющейся галогенирующим. агентом, перевод кремния в газообраз3 91999 ные галогениды (51 Г) при 450-800 С и последующую количественную регистрацию в газовой Фазе с помощью масс" спектрометра. В качестве материала ванны и одновременно галогенирующего агента используют расплавы комплексных Фторидов, редких и щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов. Хлориды щелочных металлов добавляют в расплав для сниже е ния температуры плавления. Теоретически рассцетная чувствительность способа, оцененная по колебаниям поправки контрольного опыта, измеренная 1 о анализа проб, составляет 15 10 -10" мас.4 3 Недостатком данного способа явля ется то, что после анализа первой или второй пробы поправка контрольногом опыта резко возрастает из-за высокои активности фторирующего агента и образующихся летучих Фторидных соединений, которые взаимодействуют со стенками аппаратуры. Это приводит к сни жению чувствительности анализа до 10 -10 ф мас.3. В связи с этим после анализа каждой пробы необходимо промывать внутренние стенки аппаратуры, что снижает количество анализируемых образцов до 1-2 в сиену.Целью изобретения является повышение чувствительности анализа.Поставленная цель достигается тем что согласно способу определе35 ния кремния в металлах, включающему растворение пробы в ванне, являющейся галогенирующим агентом, при нагревании и последующую количествен" ную регистрацию образовавшегося га 40 зообразного галогенида кремния, в качестве галогенирующего агента используют безводный хлорид меди.Сущность способа заключается в следующем.При использовании в качестве га 45 логенирующего агента хлорида меди, хлорирование примеси кремния происходит только из пробы, За счет этого достигается низкая поправка контрольного опыта и повышается чувствительность анализа. Содержание влаги в хлориде меди не должно превышать 0,14, Материал ванны с пробой металла целесообразно нагревать до 500-600 С, так как при температуре 55 ниже 500 ОС металл не растворяется, а при температуре выше 600 С хлорид меди интенсивно возгоняется, что 1 фприводит к поглощению экстрагирован"ного четырехлористого кремния наналетах металла ванны и снижениючувствительности анализа.П р и м е р 1. Определение кремния,в стали марки 126-И, содержащей0,0054 51,Навеску порошка стали массойО, 12 г помещают вместе с безводнымхлоридом меди в кварцевый тигель инагревают при 560 фС в течение 7 мин,Количественный анализ газовой фазыпроводят на масс-спектрометреИИ. При анализе 8 проб стали полученное содержание кремния 0,004810,0003 мас,Ж. Чувствительность анализа, оцененная по колебаниям поправки контрольного опыта и измереннаядо и после проб 5 . 10 мас.4.П р и м е р 2, Опредедение крем"ния в иттрии, содержащем 0,0023 51.Навеску металла массой 0,2 гвместе с безводным хлоридом медимассой 4 г помещают в кварцевый тигель и нагревают при 530 С. Времяэкстракции кремния 5 мин. Количественный анализ газовой фазы проводятна масс-спектрометре ИИ. Прианализе 5 проб полученное содержание кремния 0,0017+0,0003 масПо сравнению с известным способом предлагаемый способ позволяетна два-три порядка повысить. чувствительность анализа (до 10 -10 Фв то время, как известного 10 -10 3)и увеличить количество анализируемыхпроб за смену в 4-8 раза,Формула изобретения Способ определения кремния в металлах, включающий растворение пробыв ванне, являющейся галогенирующимагентом, при нагревании и последующуюколичественную регистрацию образовавшегося газообразного галогенидакремния, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности анализа, в качестве галогенирующего агента используют .безводный хлорид меди.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Зинченко В.А. и Васильева К.С,Определение кремнекислоты в глиноземе диффузионным методом, -"Заводскаялаборатория, 1969, 0 11, с, 13171318.919991 Составитель ЕДанилин Техред С.Мигунова Корректор В.Бутяга Редактор И.Митровка Заказ 2252/19 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. М 5еФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,52. Авторское свидетельство СССР,й 690942, кл. С 01 й 7/16,197943. Авторское свидетельство СССРпо заявке Н 2744258 Л 5,кл. 6 01 й 716, 1979