Способ получения сульфата калия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН,ИЯК АВТОРСКРМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Срез СфветскикСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 180780 (21) 2959583/23-26 с присоединением заявки Йо Р 11 М К з С 01 О 5/00 Государствемный комитет СССР по делам изобретений и открытий(088.8) Опубликовано 15,03,82,Бюллетень й 10 Дата опубликования описания 15.03.82 Н.Г.Кирсанова, В.Г.Калачева, М.Д.Диаов, Г.С.Утарбаев, Г.Е.Ким и Г.Тулешева" Щ"Гпж Институт химии нефти и природных солей АН Казахской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА КАЛИЯ Изобретение относится к получению сульфата калия из водонераство" римых калийных руд, содержащих суль фаты.Известен способ получения калийных,солей при растворении полиминеральных руд в оборотном щелоке в соответствииТ:И=1:2, при 70 С; После отделения нерастворимого остатка насыщенный целок осветляют, охлаждают до 20 С и кристаллизуют. Степень извлечения калия и магния при этом способе возрастает от 63 до 68 1,Недостатком способа является низкая степень извлечения калия и магния.Наиболее, близким к предложенному по технической сущности и достигаемому результату является с.особ получения сульфата калия из водонерастворимых калийных руд, заключаю- щийся в том, что исходную руду предварительно отмывают от галита, за- тем прокаливают. и прокаленную руду подвергают выщелачиванию при 100 оС. При этом сульфат калия и магния переходят в раствор 2 .Однако водонерастеоримые калийные породы на сульфат калия не перерабатываются, так как технико-эко"номические показатели предложенныхспособов оказались неблагоприятными.Цель изобретения - упрощение процесса получения сульфата калия иэводонерастворимого калийного сырья,.Поставленная цель достигаетсяобработкой водонерастворимого калийного сырья 1-10-ным водным раствором отхода производства синтетических жирных кислот окислением жидких парафинов, содержащих 10-12 вес.муравьиной кислоты, 5-7 вес. уксусной кислоты, 3-5 веспропионовой кислоты, 1-3 вес. масляной кислоты, остальное - вода.Обработку при этом ведут при тем"пературе кипения в течение 0,5-0,3 ч,затем нерастворившуюся часть отфильтровывают, раствор перерабатывают нацелевой продукт.Степень разложения по компонентам, вес.: К 67,1-97,3., Ир. 60,6698,6, Сак 8,23-18,1. Применяемая 25 для разложения водонерастворимогокалийного сырья смесь, содержиттолько слабые органические кислоты,которые. не являются агрессивнымидля оборудования и опасными для че ловека. Названная композиция является отходом производства синтетических жирных кислот окислением парафинов нефти и не является товарным продуктом.Калийное водонерастворимое сырье,содержащее сульфаты Мр" и К выполигалит, лангбейнит, шламы и др.) принагревании с реагентом разлагаются,при этом сульфаты калия и магнияпереводятся в раствор практическиполностью при минимальном разложении сульфата кальция.Затем при упаривании растворарастворившийся гипс кристаллизуется и отделяетсяа фильтрат может бытьпереработан на сульфат калия, сульФат 15магния или их смесь известными методами.П р и м е р 1. 10 г шлама (отходы.переработки борно-калийных руд Индерского месторождения серно-кислот 20ным методом, содержание, вес.Ъ: К7,6, М" 4,48, Са" 16,7 и др.) разлагают 100 мл 1, 5, 10-ным раст-.вором реагента (смесь монокарбоновых кислот, являющаяся отходом производства синтетических жирных кис.лот окислением жидких парафинов,содержащего, : муравьиную кислоту 12, уксусную 7, пропионовую 5,масляную 1 кислоты, остальное - во-,да) при Т:Ж=1:,10, 1:8, температу-Ре 95 С в течение 1 ч. Затем нераст-.ворившуюся часть отфильтровывают ираствор анализируют. Степень разложения по компонентам, : К 77, М92, Са 8,38. Из раствора разложения после;, упаривания отделяют гипс,затем фильтрат используют дЛя получения концентрата. Химический составконцентрата. вес.Ъ: К О 16,56,М О 17,75, ЯО 50,83,СаО 2,09, остальное - вода, который может перерабатываться, например, методом конверсии на бесхлорное удобрение.Результаты опытов представленыв табл.1. 45Из пРиведенных данных видно, чтоизменение условий влияет: на степень разложений шлама. Увеличениеконцентрации реагирующей смеси повышает извлечение полезных компонентов шлама. Так, если при действии1-ного реагента опыт 1) на шламстепень разложения, Ъ: Мр" 92,0,К 77,0, при действии 5-ного реагента, в раствор перешло, : Муф 96,0К 79,2. Увеличение концентрацииреагента до 10 способствует увели чению степени разложения по компонентам до, ; Мг" 98,6, К 97,3,при одинаковых прочих условиях,Уменьшение времени разложения алама снижает выход калия и магния в раствор. Из приведенных примеров ( 3-5 Г видно, что эа 30 мин степень разложения шлама на калий и магний равна 91,5 и 88,3 соответственно, а в течение 1 ч в раствор перешло, М 98, 6, К 97, 3.Изменение соотношения твердой и жидкой фаэ на степень разложения показывает, что при Т:Ж=1:10 в раст- вор переходит калия и магния больше, чем при соотношении Т:Ж=Э 1:8. В первом случае, степень разложения равна, : Мф 98,6, К 97,3, во втором - Мд 94,86, К 86,0.Таким образом, наибольшая степень разложения шлама по калию и магнию, и минимальная по кальцию, достигается при следующих условиях:Концентрации реагента,10Время разложения, ч 1 Соотношение Т:Ж 1:10 При температуре, ОС 95 П р и м е р 2. 10 г полигалита,(содержащий, вес.: К 14,8, Сад11,60, Мц. 5,38, 604 67,9) разлагают 80 мл 5,10-ного раствора реагента смесь мснокарбоновых кислот,являющаяся отходом производствасинтетических жирных кислот путемокисления парафинов и содержащая,вес.Ъ: муривьиную 12, уксусную 7,пропионовую 5, масляную 1 кислоты,остальное - вода) при, Т:У(.=1:8, 1:10,температуре 95 ОС в течение 1 ч. Затем нерастворимую часть фильтруюти в растворе определяют содержаниеионов К, Мц, Са",Степень разложения полигалитапо компонентам, вес.Ъ: К 67,1, Мо60,66, Са" 8,23. Из раствора разложения после упаривания отделяютгипс. Затем фильтрат используют дляполучения концентрата, который может перерабатываться, например, методом конверсии на бесхлорное удобрение.Результаты опытов в табл.2.Наибольшая степень разложенияполигалита по калию и магнию достигается при следующих условиях;Концентрация реагента, Ъ 10Время разложения, ч 3Соотношение Т;Ж=1:8.при температуре, фС 95Предлагаемый способ дает возможность получать сульфат калия болеепростым методом из водонерастворимых калийных руд, переработка которых по известной технологии затруднена иэ-эа технико-экономических соображений.)Т а б л и ц а 1 разложение шлама водным конденсатом - отход производства синтетических жирных кислот Т:Ж Концентрация реагента, Ъ Время, ч Температура, фС Степень извлечения, Ъ ипениеКипение 8 38 92,0 8,7 6,84 97,3 10 10 ени 1:8:10 8,0 Кипени Таблиц Разложение полигалита конденсатом - отход производства синтетических жирных кислотремя. ч 0,6 0 9 10 лот, содержащих 10-12 вес.Ъ муравьиной кислоты, 5-7 вес,Ъ уксусной кислоты, 3-5 вес,Ъ пропионовой кислоты5 1-3 вес.Ъ масляной кислоты, остальное - вода.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР9 9 538989, кл. С 012 5/00, 1976.2. Позии М.Е. Технология минеральных солей. Госхимиэдат, 1961,с. 111. Составитель Л.Темировао Техредм,рейвес Корректор В.Бутяг ктор Л. Подлисо комитета СССРй и открытийушская наб , д. 29 Тираж 514ВНИИПИ Государственнпо делам изобрете 13035, Москва, 3-35, Р Заказ 129 Ужгород, ул. Проектная, 4 ипиал ППП Патент Кипение Кипение Кипение Кипение Формула изобретенияСпособ получения сульФата калия из водонерастворнмых калийных руд путем разложения их при повьвенной температуре с последующей переработкой продуктов разложения на це" левой продукт, о т л и ч а ю щ и й - с я тем, что, с целью упрощения процесса, разложение исходного сырья осуществляют путем обработки Его 1- 10 Ъ-ным водным раствором отхода производства синтетических жирных кис" 1:8 8,23 1:8 8,76 1:10 13,3 1:8 18,1 МУ96,