Способ спектрофотометрического определения магния

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоввтсникСоциалистичвскихРвслублик ов 912646,б 01 И 21/77 Гесударствеиный комитет СССР по делам изобретеиий и открытий( 088.8) Опубликовано 1503,82. Бюллетень Йо 10 Дата опубликования описания 15. 03. 82(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения магния.Известен способ спектрофотометрического определения магния, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом эриохромом черным Т 11.Однако определению мешают 5-кратные количества кальция и большие количества железа, поэтому их предварительно осаждают, что удлиняет ана" лиз и понижает его точность, поскольку при осаждении происходит потеря магния,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ спектрофотометрического определения магния, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом магнезоном ХС в аммоний" но-аммиачном буферном растворе (рй 9,8-11,2) с предварительным маскированием мешающих ионов, в том числе и ионов железа.( Ш ), раствором сегнетовой соли 21.Однако интенсивность комплекса магний - магнеэон ХС в присутствии 5-25 мкг железа, маскируемого сегнетовой солью, очень быстро убыва=. ет во времени (чеоез 15-20 минпочти вдвое), т.е. наклон калибровочного графика уменьшается в 2 раза, что ведет к очень низкой точности и чувствительности количественного определения магния, а проведение реакции в присутствии ионовкальция в бикарбонатной среде резко снижает чувствительность реакции.Она уменьшается в 10 раз и становится равной 2 мкг магния в 5 мл раст-,вора,Целью изобретения является повышение чувствительности и точности при анализе растворов, содержащих большие количества железа и кальция.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу спектрофотометрического определения магния,включающиму перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом магнезоном ХС в буферном растворе с предварительным маскированиемионов железа, в качестве буферногораствора используют смесь амнноуксусной кислоты, хлористого натрия и З 0 гидроокиси натрия с рН 11,4-11,5,(орректор В,Бутяга Заказ 1296/29 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 а в качестве маскирующего вещества фтористый калий.Для приготовления буферного раствора к 49 мл 0,1 М раствора аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия приливают 51,0 мл 0,1 М раствора гидроокиси натрия - получают буферный раствор с рН 11,4- 11,5.В данных условиях ионы железа полностью маскируются фторид-иона ми, а ионы кальция образуют с магнеэоном ХС комплекс такой же окраски, как и ионы магния, но он менее интенсивно окрашен и неустойчив. Он разрушается в течение 40-60 мин пол ностью, тогда как интенсивность окраски комплекса магния с магнезоном ХС остается постоянной в течение 8- 10 ч, а также возрастает наклон калибровочного графика, что ведет.к большей точности и чувствительности определения магния в присутствии железа и кальция.П- р и м е р. К 2 мл анализируемого раствора, содержащего 0,5-3,0 мкг 25 магния, не более 25 мкг железа и 40 мкг кальция приливают 0,2 мл 2- ного раствора фтористого калия и 1 мл буферного раствора, разбавляют до 3,5.мл водой, приливают 1,5 мл 0,01-ного ацетонового раствора магнезона ХС, встряхивают и через 60- 90 мин.определяют оптическую плотность растворов,Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять магний в присутствии кальция и железа 1 П свысокой точностью и чувствительностьюбез предварительного разделения,что значительно упрощает ход анализа. Чувствительность реакции0,02 мкг/мл. Определению 0,5 мкгмагния не мешают ионы железа в количестве до 25 мкг, кальция - до40 мкг. Способ спектрофотометрического определения магния, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом магнезоном ХС в буферном растворе с предварительным маскированием ионов железа, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности при анализе растворов, содержащих большие количества железа и кальция, в качестве буферного раствора используют смесь аминоуксусной кислоты, хлористого натрия и гидроокиси натрия с рН 11,4-11,5, а в качестве маскирующего вещества . фтористый калий. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Марченко 3. Фотометрическоеопределение элементов. М., фМирф,1971, с, 226.2. Авторское свидетельство СССРМ 96374, кл. 001 М 21/20, 1952,