Способ получения полиакриламида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз СоветскннСоцнапнстнческннРеспубпнк ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и 897776(23)приоритет Опубликовано 15.01,82. бюллетень М 2 Дата опубликования описания 16.01.82(5 )М. Кл. С 08 Г 120/56 ооударотваннцй комитет СССР оо делан изобротвний и открытий) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАКРИЛАМИДА ию ысокомолекулярнь веществ, примокулирующих риспользовано тхвк еничествежет бытугольн ов, и ммической ической гидрометаллй промышленн инет ях яется сложродуктавиде грастатком способа явьщеления целевогоционного раствора ст з реул ющегося гранул б Г 33, по высаливаю фата аммообретение относится к пол Известен способ получения полиакриламида, заключающийся в том, что акрилонитрил подвергают гидролизу в водной среде, в присутствии серной кислоты, Получающийся сульфоакриламид нейтрализуют суспенэией Са(ОН) в воде. При этом в осадке получают гипс - Са 50, который отжимают от водного раствора акриламида. Раствор акриламида (10-157.) подвергают тонкой фильтрации и направляют на вакуумную дистилляцию пленочный испаритель) при 20-40 мм рт.ст.и 44-54 С. Вытекающий из испарителя раствор с концентрацией акриламида 75-807. подают на суспензионную полимеризацию известным способом Г 13 . Недостатком известного способаявляется сложность выделения твердьгранул полиакриламида.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности является спо 5соб получения полиакриламида путемгидролиза акрилонитрила в водномрастворе серной кислоты, нейтрализации полученного в результате гидролиэа сульфоакриламида газообразным оаммиаком, введения в реакционную среду радикального инициатора и полимеризации акриламида без вьщеления иэреакционной среды сульфата аммония С 21.Недо л Для получения из образ еля полиакриламида в вид спользуют известный спос оторому гель измельчают,насыщенном растворе сул6 423%) образуется вместо раствора только слегка увлажненный порошок акриламида, который практически невозможно смешать с инициатором из-эа воэможности спонтанной полимериэации, Кроме того, для получения в этих(не оптимальных) условиях водорастворимых полимеров необходимо существенно увеличить содержание регулятора (0,3-0,57), что неизбежно приводит к получению низкомолекулярногополимера с низкими Флокулирующими свойствами, а в отсутствии карбамата ИН получают только сшитые гели, При снижении концентрации акриламида ниже 15% выливание полимера без дополнительной добавки сульфата аммония к гелю не происходит. Использование добавляемого количества карбамата МНв указанном диапазоне (0,05-0,207.от мономера) обеспечивает получениеэффективного высокомолекулярного флокулянта, полностью растворимого в воде.П р и м е р 1 . В реактор на1,0 л) с мешалкой и обратным холодильником загружают 15 г воды, 222 г 93.33%-ной серной кислоты (20 г 100%-ного вещества);2,11 г моль), 0,22 г гидрохинона и смесь нагревают до 80 С, после чего медленно по каплям добавляют 113,3 г технического 98,77-ного акрилонитрила АН (2,11 г моль, 12 г 100%-ного вещества) в течение 50 мин (мольное.отношение АН:НО: ;Н ЯО = 1:1:1), после чего смесьФвыдерживают при 90-100 С при переиешивании еще 1 ч, Полученную реакционную смесь разбавляют водой до 0,7 л и нейтрализуют газообразным аммиаком до рН 4,5 при 38-42 С, затем вновь разбавляют водой до плотности 1151 кг/м и анализируют на3содержание акриламида.Процесс синтеза занимает 4 ч, при этом получают 1 кг 157-ного технологического акриламида (его состав г акриламида, 279 г сульфата аммония, 571 г воды). Затем водным аммиаком доводят рН до 9,0 и при 20 С добавляют О,5 г диметилдитиокарбамата натрия (0,17 от массы акриламида) и перемещивают 5 с, после чего до бавляют окислительный инициатор ЬН)508 в количестве 0,75 г(0,5% от массы акриламида), перемешивают еще 15 с и далее полимеризуют без перемешивания в течение б ч. Полу 389777 ния с добавлением сухой соли или суспензии сульфата аммония, отжимают влажные гранулы и высушивают их. Раствор сульфата аммония выводится, упаривается или утилизируется в других технологических процессах.Цель изобретения - упрощение выделения полиакриламида в виде гранул.Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения но лиакриламида путем гидролиза акрилонитрила в водном растворе серной кислоть 1, нейтрализации полученного в результате гидролиза сульфоакриламида газообразным аммиаком, введения в 5 реакционную среду радикального инициатора и полимериэации полученного акриламида полимеризацию акриламида осуществляют при его концентрации 15-25 вес.7 и дополнительном введении в реакционную среду диметилдитиокарбамата натрия в количестве 0,05-0,2% от массы акриламида.Согласно способу 1,21 полимеризация акриламида проводится при его концентрации 6-87. Увеличение начальной концентрации акриламида перед полимеризацией свыше 8% невозможно, так как при этом образуются сшитые, не растворимые в воде продукты, не обладающие флокулирующими свойстваДополнительное введение в техно логические растворы акриламида непосредственно перед из полимеризацией эффективного регулятора полиме 3 ризации - диметилдитиокарбамата натрия (карбамата 11 Н), предотвращающего сшивку, и повышение концентрации акриламида в этих же растворах с 6-8% до 15-237. позволяет после поли 40 меризации получить гель с начальной концентрацией сульфата аммония 23% в его влаге, что приводит к самовысаливанию гелеобразного полиакрил, амида в процессе полимеризации и об 43 раэованию нелипкого хорошо измельчающегося (режущегося) геля.Самовысаливание полимера происходит только за счет сульфата аммония, присутствующего в геле и образовавшегося при нейтрализации сульфоакриламида, и его дополнительного введения не требуется. Далее измельченные гранулы направляют на отжим влаги и сушку в обычном режиме.При увеличении концентрации акриламида в воде (в смеси с сульфатом аммония) сверх оптимальной (более897776 6мера осуществляется в течение 13 ч.синтез акриламида 4 ч, полимеризация6 ч, высаливание 2 ч, сушка 1 ч.Водорастворимый полимер имеет мол.вес 2,62 млн. и влажность 11,23,Таким образом. производительностьпроцесса по известному способу ниже,чем по предлагаемому на 157. (за счетвремени высаливания).Скорость осаж 0 дения каолиновой суспензии пример1 при расходе флокулянта, полученного по предлагаемому способу, 60 г/ттвердого составляет 1,92 мч, по известному способу 1,90 м/ч, т.е.15 флокулирующие свойства нах, цятсяна одном уровне.Повышение концентрации акриламидав технологических растворах приосуществлении предлагаемого способа20 сокращает их объем в 2-3 раза чтоприводит к уменьш:нию рабочих размеров существующего оборудования (илиувеличению его мощности при неизменных размерах).г 5 Формула изобретения ченный при этом нелипкий гель полиакриламида с влажностью 577. измельчаютв течение 5 мин в шнеке на куски сразмеромчастиц менее 8 мм, отжимаютна резиновых валках до влажности 537.и высушивают в аэрофонтанной сушилке воздухом при 45-50"С в теение45 мин. Готовый Ллокулянт имеет вес2,59 млн., влажность - 8,27. и полностью растворим в воде. Весь процессполучения сухого фпокулянта составляет 10 ч 50 мин (из них 4 ч на синтезакриламида), при этом на высаливаниеполиакриламида из геля сульфат аммония не расходуется. В отсутствии карбамата 1 Н в этих же условиях образуется нерастворимый полимер.Скорость осаждения нейтральнойкаолиновой суспензии (содержит 50 г/лтвердого класса 1007. - 0,15 мм) прирасходе полученного флокулянта 25 г/ттвердого составляет 1,52 м/ч.П р и м е р 2. По аналогичной методике из 158 г 98,77,-ного акрилонитрила(156 г 100 .-ного вещества,2,83 г моль), 309 г 93,33 -нойНЬО (288 г 1007-ного вещества;2,83 г моль) и 32 г воды при исходном соотношении компонентов 1:1:1 вмолях) получают 1 кг 20,97.-ного технологического раствора акриламида(его состав - 209 г акриламида,388 г сульфата аммония и 403 г воды;плотность раствора 1194 кг/ме) эае1тем при рН 8,8, 19 С добавляют 0,418 гкарбамата ИН (0,2 от мономера), перемешивают 5 с, после чего добавляютинициатор ИН)50 в(1,045 г, 0,57от массы мономера , вновь перемешивают 15 с и полимеризуют без перемешивания 6 ч. Далее, как в примере1, нелипкий гель с влажностью 40,33измельчают, отжимают на валках исушат, получая водорастворимый гранулированный полиакриламид с молекулярнымвесом 2,44 млн. и влажностью7,9%.По известному способу в аналогичных условиях (рН, расход инициатора)получают 1 кг исходного 87-ного геля;на его высаливание расходуется дополнительно 283 г сульфата аммония. Процесс получения гранулированного полиСпособ получения полиакрилаьщдаз путем гидролиза акрилонитрила в водном растворе серной кислоты, нейтрализации полученного в результате гидролиза сульфоакриламида газообразнымаммиаком, введения в реакционную среду радикального инициатора и полимеризации полученного акриламида,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения выделения полиакриламида в виде гранул, полнмеризацию акриламида осуществляют при егоконцентрации 15-25 вес.й и дополнительном введении в реакционную средудиметилдитиокарбамата натрия в количестве 0,05-0,27 от массы акрнламида.45Источники информации,принятые во внимание при экспертизеАвторское свидетельство СССРФ 246510, кл. С 08 Г 120/56, 1968.2. Савицкая И.Н. и Кододова Ю.Д.Полиакриламид, Киев, "Техника",969, с. 47-49 (прототип).3Авторское свидетельство СССРУ 546623, кл. С 08 Г 120/56, 1974.ВНИИПИ Заказ 1 %70/33 Тираж 51 Подписное филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул Проектная, 4
СмотретьЗаявка
2864976, 04.01.1980
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-1997, ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8172
КОТОВ АНАТАН МИХАЙЛОВИЧ, ЯКУБОВИЧ ИСААК АБРАМОВИЧ, ЛЕОНОВА ЛЮДМИЛА ФЕДОРОВНА, ЗАРУБИНА МАЙЯ ЛЬВОВНА, МАЛКИН АЛЕКСЕЙ ДМИТРИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08F 120/56
Метки: полиакриламида
Опубликовано: 15.01.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-897776-sposob-polucheniya-poliakrilamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полиакриламида</a>
Предыдущий патент: Способ получения карбоцепных полимеров
Следующий патент: Способ получения сополимеров винилхлорида с виниловым спиртом
Случайный патент: Способ автоматического выкрывания полутоновых клише