Способ получения резорцинформальдегидной смолы

Союз СоветсиикСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 8 У пи 895996(23) Приоритет по делам изобретений и открытийОпубликовано 07.01.82. Бюллетень1 Дата опубликования описания 09.01.82(2) Авторы изобретения Р, С. Гамидов, Ю. А. Седов, М. С, Достян, К, А. Беэк, К. Э. Кийс, Р. Н. Митропольск Тюменский индустриальный институт им. Ле Научно-исслаиоватнльсиий институт щннной щ и Спанцехимический завод "Кивиь(54) СПОСОБ ПОЛУ точно высоки. Последнее не позволяет достигнуть улучшенных показателей прочности связи резины с кордом при использовании смолы в шинной промышленности,Целью изобретения является повышение адгезии резиновых смесей, содержащих получаемые смолы, к вискозному и полиамидному корду.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения резорцин=- формальдегидной смолы, включающему конденсацию смеси реэорцина с фракцией сланцевых фенолов, кипящей при 270- 305 С, в соотношении 1:1 с формальдегидом при нагревании в среде одно- и двухатомных спиртов в присутствии кислого катализатора, сначала проводят конденсацию при 40-44 С в присутствии в качестве кислого катализатора соединения, выбранного из группы, включающей уксусную, антраниловую и фталевую кислоты, с последующей конденсацией полученных продуктов при температуре кипе- ния. Изобретение относится к способам получения конденсационных полимеров альдегидов или кетонов, а именно новолачных резорцинформальдегидных смол, применяемых в технологии изготовления клеевых композиций в резинотехнической промыш 5 ленности.Известен промышленный способ получения резорцинформальдегидной смолы, включающий конденсацию смеси реэорцина с10 фракцией сырых фенолов сланцеперерабатываюшей промышленности, кипящей при 370-305 С, взятых в соотношейии 1:1бс формальдегидом при нагревании в среде спиртов в присутствии кислого катализа тора. В указанном способе предварительная конденсация проводится при 60 С в течение 4-5 ч в среде одно- и двухатомных спиртов в присутствии в качестве катализатора ацетата цинка, с последующим кипячением смеси в течение 15-25 мин ИОднако в указанном способе адгезионные свойства полученной смолы недоста РЕЗОРБИНФОРМАЛЬДЕГИДНОЙСМОЛЫ3 8959П р и м е р 1. 50 вес. ч. резорцина и 50 вес. ч. алкилрезорцинов (фракции сырых фенолов сланцевоперерабатывающейо промышленности с т.кип, 270-305 С по ТУ 38 10927-74) растворяют при пере- % мешивании в 45 вес, ч. этанола и 10 вес ч. этиленгликоля и смешивают при 20 С с 16,86 вес, ч, формальдегида (в расчете на 100%), К смеси добавляют 0,9 вес. ч, уксусной кислоты в виде вод ного 10%-ного раствора и перемешивают в течение 1 ч при температуре смеси 40-44 С и рН 3,6. Реакционную массу нагревают до кипения и кипятят 20- 25 мин, Охлаждают до 20 С и, поддерживая данную температуру, массу нейтрализуют 15%-ным МаОН до рН 7,9- 8,5. Перемешивают 1 ч и сливают в таруП р и м е р 2, 48 вес, ч, резорцина О и 50 вес, ч, алкилрезорцинов растворяют в 45 вес. ч. этанола, 10 вес. ч. этиленгликоля и смешивают с 16,86 вес. ч. формальдегида как в примере 1. К смеси добавляют 2 вес, ч. фталевой кислоты и перемешивают 1 ч при 40-44 С и рН 2,6. Дальнейшую конденсацию и последующую нейтрализацин, ведут аналогично примеру 1.П р и м е р 3, 50 вес. ч. резорцина 3 и 50 вес. ч, алкилрезорцинов растворяют в 45 вес. ч. этанола, 10 вес. ч, этиленгликоля и смешивают с 16,86 ч. формальдегида как в примере 1, В смесь вносят 0,8 вес, ч. антраниловой кислоты, пере- и мешивают 1 ч при 40-44 С и рН 4,6, Дальнейшую конденсацию и нейтрализацию проводят аналогично примеру 1. 96 Прочность связи по Н-методу, П, при 20-120 С-10 47-1 22 атором - уксусн ислото ис 108-1 111-102 смолы, пол затором -нои с кат евой кисл 9-105 67 е. ДМВПХ и С карбоксилсодерж преновый каучук римеча щий л бшег Латексы ДКВПХ иСКДс добавками смолы, полученной с кзатором - антраниповоилотой Смолы, полученные предлагаемым способом, имеют следукицие показатели:Смолы, катализируемые уксусной кислотой.Растворимость в воде при 20 С:бчисло осаждения, мл 20,000сухой остаток, % 560-590рН 8,0-8,5вязкость по вискозиметру В 3-1, с 50-70Смолы, катализируемые фталевой кислотойоРастворимость в воде при 20 С;число осаждения, мл 10,000сухой остаток % 56,5-58,0рн 7, 9-8,3вязкость по вискозиметру В 3-1, с, 16-30Смолы, катализируемые антраниловой кислотойоРастворимость в воде при 20 С:число осаждения, мл 20,000сухой остаток, % 58,0-61,5вязкость по вискозиметру В 3-1, с 30-77рН 7, 9-8,5Результаты испытания адгезионных свойств пропитанного корда с резинами из СКИ 3 при введении смол в латексный состав для пропитки корда представлены в таблице.Из таблицы видно, что полученйые по предлагаемому способу образцы смолы обеспечивают более прочную связь корда с резиной по сравнению с лучшим серийным образцом смолы Сфкоторый по адгезионным свойствам соответствует мировому уровню,ивинилпиридиновый и дивиниловьекс, соответственно; СКИназначения,5 895996 4формула изобретения в присутствии в качестве кислого катаСпособ получения резорцинформальде- лизатора соединения, выбранного из груп"гидной смолы, включающий конденсацию пы, включающей уксусную, антраниловую.смеси резорцина с фракцией сланцевых и фталевую кислоты, с последующей конфенолов, кипящей нри 270-305 фС, в со- ф денсацией полученных продуктов прн темотношении 1.:1 с формальдегндом при пературе кипения.нагревании в среде одно- и двухатомных И сточниви информации,спиртов в присутствии кислого катализа- принятые во внимание при акспертизетора, отличающий сятем, что, 1. Способ получения водорастворимойс целью повышения адгеоии резиновых резорцинформальдегидной смолы Сф.-280.Осмесей, содержащих получаемые смолы . Технологический. регламент производства.к вискозному и полиамидному корду, сна- Сланцехимический завод фКивиылифчала проводят конденсацию при 40 44 С (прототип).Составитель Р. ГамидовРедактор Т. Веселова Техреа М.Рейвес Корректор О. БилакЗаказ 11620/6 Тираж 511 ПодписноеВНИИПИ государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4