Способ количественного определения аминов

Союз СоветскикСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕИЗЬВРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ п 892298(22) Заявлено 22,04.80 (21) 2917417/23-04с присоединением заявки ров(51) М. Кл,6 01 й 31/16 1 ооударотееииыб комитет СССР до делам изобретеиий и отирмтий(53) УДК 543 2412(088 8) Дата опубликования описания 23.12;81 2) Авторы(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯАМИНОВ Изобретение относится к аналитической хи. .мии, а именно к способам количественного определения аминов,Известен способ количественного определения аминов, заключающийся в титровании ана лизируемой пробы нитритом натрия сначала5 в присутствии тропеолина 00, затем в присутствии метилоранжа и затем в присутствии фенола в растворе метиленового голубого 111.Недостатком способа является длительность1 О определения (1 ч) и невысокая точность.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения аминов заключающийся в обработке анализи.)15 руемой пробы смесью диметилформамида и уксусной кислоты в присутствии хлорида лития с последующим потенциометрическим титрованием полученного раствора раствором хлор. ной кислоты в диоксане 12.Недостатком способа является его сложность - диметилформамид требует продолжи,тельной очистки, в ходе анализа образуются осадки, исключаюп 1 ие результаты анализа, и кроме того, не все амины растворимы в диметилформамиде,Цель изобретения - упрощение определения,Поставленная цель достигается согласно способу количественного определения аминов,заключающемуся в обработке анализируемойпробы смесью растворителей с последующимпотенциометрическим титрованием полученногораствора раствором хлорной кислоты в раст.ворителе, на стадии обработки анализируемойпробы и потенциометрического титрования используют смеси пропилового спирта или изопропилового спирта, или ацетона, нли ацетонитрила с гептаном, или бензолом, или толуоном, или ксилолом и водой, взятыми, соот.ветственно, в объемном соотношении 0,9 - 0,5:0,07 - 0,36; 0,03-0,14, причем на обеихстадиях используют одинаковую смесь раство.рителей при одинаковом количественном соог.ношении компонентов,Вода в данных смесях органических раство. рителей выполняет роль растворителя образующихся в процессе титрования осадков.892298 40 Исследуемое вещество Присутствие воды в смеси растворителей дает более резкий скачек потенциала в точке эквивалентности, что имеет большое значение при проведении автоматического потенциомет. рического титрования для улучшения точности метода.Анализ представляет собой очень простой процесс, на выполнение которого требуется 4 - б мин.Приготовление рабочего раствора смеси, трех 16 компонентов проводится непосредственно перед началом титровання, в том же стакане, в котором взята навеска анализируемого вещества в количестве не более 1 10г/моль, Общий объем раствора смеси трех компонентов состав. ляет ЗО мл. Первым "приливают тот компо. нент, в котором лучше растворяется анализи; руемое вещество, а затем добавляют другие компоненты.После этого проводят потенциометрическое титрование раствором хлорной кислоты в соответствующих смесях.П р и м е р 1. Навеску 0,00731 г (1 10 " г/моль) рег.-бутиламина растворяют в 20 мл пропилового спирта, приливают 9 мл гептана, 1 мл воды, что соответствует соот. ношению 0,67: 0,30: О,ОЗ, и проводят титрование 0,1 й раствором НС 10 в смеси пропипового спирта, гептана и воды в таком же соотношении.Найдено основного вещества 99,7%.П р и м е р 2. Навеску 0,0130 г (1 10г/моль) жирного амина растворяют в 10 мл бензола, приливают 15 мл изопропилового спирта и 4 мл Н 20, что соответствует соотношению 0,50: 0,36: 0,14 частей. Про. водят потенциометрическое титрование 0,1 И раствором НС 104 в смеси изопропилового.спирта, бензола и воды в таком же соотношении.Найдено основного вещества 42%.П р и м е р 3, Навеску 0,0180 г (1 10 " г/моль) пара-фенилендиамина растворяют в 3 мл Н,О, добавляют 18 мл изопропилового спирта, толуола в количестве 9 мл, что соответствует соотношению 0,60: О;ЗО: 4(1 10" г/моль) втор.-бутиламина растворяютв 20 мл ацетона, приливают 9 мл гептана,мл Н,О, что соответствует соотношению0,67 - 0,30: 0,03, и проводят потенциометрическое титрование 0,1 й раствором НС 104в смеси ацетона, гептана и воды, взятых втаком же соотношении.Найдено основного вещества 99,7%,П р и м е р 5, Навеску 0,0099 г(1 10г/моль) циклогексиламина растворяютв 26 мл ацетонитрила, добавляют 2 мл ксилола и 1 мл НО, что соответствует соотношению 0,90: 0,07: 0,03, и проводят потен- .циометрическое тнтрование 0,1 й растворомНС 10 в смеси ацетонитрила (толуола), ксилола и воды, взятых в таком же соотношении,Найдено основного вещества 99,8%.Результаты титрования в среде изопропилового спирта, гептана, воды, взятых в соотношении 0,67: 0,30; 0,03, 0,1 М растворомНС 10 а в смеси изопропилового спирта, гептана, воды в таком же соотношении представ.лены в табл, 1.Примеры титрования в среде ацетона, гептана, воды при соотношении 0,67: 0,300,03, 0,1 1 ч раствором НС 104 в смеси техже растворителей, взятых в таком же соотношении, представлены в табл. 2.Практически данный способ является универсальным,Способ может найти широкое применениекак в научно исследовательских, так и напромышленных предприятиях, в заводских ицеховых аналитических лабораториях,Применение способа количественного определения аминов позволит получить значитель.ный экономический эффект, так как дает возможность резко сократить время определенияаминов и уменьшить расходы на растворители,Таблица 1ФТаблица 2 892298 1. Исследуемое вещество втор,- Бутнламин 99,6 0,5 99,4 Циклогек саламин 0,5 Жирный амин (техн.) 0,5 42,0 п-Фенилендиамин 97,3 0,5 Анилин (чда) 96,3 0,5 Составитель Л, СоломенцеваТехред Л.Пекарь Корректор Н. Стец Редактор Н, Лазаренко Тираж 910 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Заказ 11241/65 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретения Способ количественного определения аминов путем обработки анализируемой пробы смесью растворителей с последующим потен. циометрическим титрованием полученного раст. вора раствором хлорной кислоты в растворителе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью угрощення определения, на стадии . обработки анализируемой пробы и потенцио. метрического титрования используют смеси пропилового спирта или изопропилового спир. та, или ацетона, или ацетонитрила с гептаном,Содержание основного вещества, % или бензолом, или толуолом, или ксилолом и водой, взятыми, соответственно, в обьемном соотношении 0,9 - 0,5: 0,07 - 0,36: 0,03-0,14, причем на обеих стадиях используют одинако. фф вую смесь растворителей при одинаковом количественном соотношении компонентов,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе М 1, Авторское свидетельство СССР Яф 412547,кл, 6 01 й 31/16, 1974. 2, Авторское свидетельство СССР 84 474734,кл. 0 01 й 31/16, 1976 (прототип),