Способ количественного определения дитиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов при их совместном присутствии в смеси

(51)М. Кл. 6 О 1 М 31/16 Гееудерстеекньй кематет СССР ае делам кзебретенкй к еткрытнй(72) Автор изобретения Г. Ф. Цвинднна 1 ЯУкраинский заочньщ политехнический инс тутБЫВЯ 11 С Г;(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВНННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯДИТИОКАРБАМАТОВ АМИНОВ И ДИТИОКАРБАМАТОВЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМПРИСУТСТВИИ В СМЕСИ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного оп. ределения дитиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов . щелочных металлов при их совмест. ном присутствии в смеси,5Известен способ количественного определения днтнокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов, основанный на поглощении дитиокарбамат-иона в ультрафиолетовой области в щелочном буферном растворе 1).Недостатком способа является низкая изби. рательность определения.Наиболее близким к изобретению по техни. ческой сущности и достигаемому результату является способ количественного определения днтиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов при их совместном лри.сутствии в смеси, заключающийся в растворе. нии анализируемой пробы в воде с послещющим потенциометрическим титрованием полученного раствора водным раствором соляной кислоты 21.Недостатком способа является низкая точ.ность, (ошибка определения 10-20%) и невысокая чувствительность (еп определяемая концентрация 510 з, м/л),Цель изобретения - повышение точностин чувствительности . определения,Поставленная цель достигается согласно способу количественного определения днтиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочныхметаллов при их совместном присутствии всмеси, заключающемуся в растворении анализируемой пробы в растворителе с последующим:потенциометрическим титрованием полученногораствора раствором минеральной кислоты, вкачестве растворителя используют уксусныйанпщрид, а в качестве раствора минеральнойкислоты - уксуснокислый раствор хлорнойкислоты,Двтельность анализа 10 - 15 мни, вероятная относительная опщбка +б = 1 - 3%. чув.ствительность 510 а м/л.П.р и м е р. Определение смесей дитиокарбамтов амина и днтнокарбаматов щелочныхметаллов,В стаканчике для титрования растворяютв 20/30 мл уксусного ангидрида навеску сме892297 Таблица 1 Показатели Чувствительность, м/л Относительнаяпогрешность, % Способ емя анализ мин ИзвестныйПредлагаемый Нет Да,10-з 15 - 2 10-20 0 -5 ф 10 Т а б л и ц а 2 Общаяонцентрация, м/л Относительнаяпогрешность, % Соотношени компонентов Число опыто став смеси Пиперидщдитиокарба матнатрия 1 пиперидиндитиокарбамат пиперидиния 1: 2 7 05 ф,05 - 0,2 2: 1 2,05 0,05 + 4 271 005;О,Диэтилдитиокарбаматнатрия + диэтилдитиокамат диэтиламина 1,7 0,05 - ,. О,си (или аликвоту раствора дитиокарбаматовв уксусной кислоте), содержащую дитиокарбамат амина и дитиокарбамат щелочного металла (натрия, калия или аммония) в соотноше.ниях от 1:1 до 1:5 (суммарная концентрациякомпонентов составляет 0,05 - 0,2 м/л), и титруют при постоянном перемешивании стандартным уксуснокислым раствором хлорной кислоты соответствующей нормальности. Послеприбавления каждой порции хлорной кислоты 1 озамеряют ЗДС раствора, строят график зави.симости ЭДС, мв - мл хлорной кислоты, нахо.дят по графику точки эквивалентности и рассчитывают концентрации индивидуальных солей,Нормальность стандартного раствора хлорнойкислоты устанавливают путем титрования точ.ной навески бикарбоната натрия в тех же условиях. Пил еридиндитиокарбамат калия Ф пиперидиндитиокарбамат пиперидиния Морфолиндитиодитиокарбамат натрияморфолиндитиокарбамат морфолиния Гексаметилендитиокарбамат натрия + гексаметилендитиокарбамат гексаметилен. 4Раздельное определение концентрации компо. нентов смеси, повышение точности и чувствительности, по сравнению с известным способом, позволяет использовать предлагаемый способ для дифференцированного определения дитиокарбаматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов в смеси при синтезе дитиокарбаматов и анализе веществ на основе дитио. карбаматов и продуктов их разложения (фло. тореагентов, пестицидов, фунгицидов и др.),Сравнительные данные известного и предла. гаемого способа определения смесей дитиокар. баматов аминов и дитиокарбаматов щелочных металлов представлены в табл, 1.В табл. 2 представлены результаты дифференцированного определения некоторых смесей дитиокарбаматов аминов и дитнокарбаматов щелочных металлов. Раздельное определениеконцентрации компонентов смеси892297 Составитель Л, СоломенцеваТехред А,Савка Корректор Г. Огар Редактор Н. Лазаренко Заказ 11241/65 Тираж 910 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Формула изобретения Способ количественного определения дитио.карбаматов аминов и дитнокарбаматов щелочных металлов при их совместном присутствии в в смеси путем растворения анализируемой пробы в растворителе с последующим потен.циометрическим титрованием полученного раствора раствором минеральной кислоты, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повыше Ф ния точности и чувствительности определения, в качестве растворителя используют уксусный 4ангидрид и в качестве раствора минеральнойкислоты используют. уксуснокислый растворхлорной кислоты,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. АарПа К, А, Заатгу Ч. Ь, СЬа 1 сгаЬагтуС. Е. Апаутса Олекса Аста. 1969, т, 16,с, 1099.2. Тулюпа Ф. М., Баркалов В. С, и Усатенко Ю. Н, Потенциометрический метод онредепения дитиокарбаматов. - "Химическая технология", 1969, вьш, 12, с. 63 (прототип),