Способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы

(и 889669 Сез Советских Социалистических Республик(5)М. Кл. С 08 д 11/04 Государственный комитет СССР ио дедам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения А.Г. Гроздов, В.А. Маслов, А.А. Рахманов,В.И. Зайцев, В.Г. Огоньков и Л.И. Бутенко,Всесоюзный научно-исследовательский и проектнотехнологический институт электроизоляционныхматериалов и фольгированных диэлектриков(54) СПОСОБ ДИПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОТВЕРЖДЕННОЙ ЭПОКСИДНОИ СМОЛЫИзобретение относится к утилиза- ции и уничтожению отходов производства и переработки термореактивных полимеров, в частности к способам деполимеризации отвержденных эпоксидных смол.Известен способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы путем обработки ее водным раствором углекислого газа 1.Недостаток известного способа - использование высоких давлений (8- 24 ати) и температур (170-220 оС), что создает технологические трудности. Кроме того, этот способ неэффективен при наличии в составе эпоксидных композиций продуктов иной химической природы - фенольных смол, каучуков, акрилатов и т,п.Наиболее близким к предлагаемому является способ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы, включающий обработку ее расплавом алифатического лактами с числом СН- групп в углеродной цепи 5-7 2.Недостатком укаэанного способа является необходимость применения высоких температур, так как лактамы плавятся только при 250-300 С. Кроме того, в процессе обработки лактам частично разрушается, образуя взрывоопасные и токсичные продукты.Цель изобретения - упрощение технологии и повышение безопасностипроцесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу деполимеризации отверждежной эпоксидной смолы,включающему обработку ее алифатическим лактамом с числом СН -групп вуглеродной цепи 5-7, алифатическийлактам используют в виде 5-85-ногораствора в Ю-метилпирролидоне притемпературе обработки 20-150 С.Я-метилпирролидон по своей хими-.ческой природе является также лактамом с числом СН-групп в углероднойцепи, равным 3. Его низкая температура плавления (-30 С) позволяетполучить смеси с другими лактамамив жидком виде при комнатной илислегка повышенной температуре. Установлено, что в этих смесях, такжекак и в расплавах при повышенной(280 С) температуре, имеется большоеколичество ионизированных молекуллакттама, содержащих молекул в видеКНи -Н-СОО ионов. Такой ионизации ЗО не удается получить, смешивая лакта889669 смесь, состоящую из И-метилпирролидона и лактама и нагревают до полного растворения образца.В таблице представлено влияниережима обработки отвержденной эпоксидной композиции раствором капролактама в М-метилпирролидоне на времярастворения.П р и м е р 3. Конструкцию, состоящую иэ двух металлических пластин,склеенных отвержденной эпоксиднойкомпозицией, полученной на основеэпоксиноволачной смолы УПи полиэтиленполиамина, содержащей в качестве добавки 10 нитрильного каучука СКН-.1 а, помещают в раствор, 15 состоящий из 50 И-метилпирролидонаи 50 капролактама. Через 5 ч выдержки при 20 ОС пластинки полностьюотделяются друг от друга, не имеютследов склейки и коррозии.20 П р и м е р 4. Нанесенное на медную фольгу покрытие на основе отвержденной эпоксидной композиции,полученной на основе эпоксидиановойсмолы ЭД, 4,4-диаминдифенилсульд 5 фона и добавки 20 фенолформальдегидной смолы СФ, обрабатывают20 мин нагревом до 50 С 60-ным раствором капролактама в М-метилпирролидоне. Покрытие полностью растворяется.Таким образом, данный способ диполимеризации позволяет упроститьтехнологический процесс за счет существенного снижения температуры иповысить его безопасность. Опыт Температура,1 обработки,ф С Время обработки.до растворения,ч Примечание Концентрация Ф -капролактама в И-ме- тилпирролидоне, Ъ 150 24 Образец распылялсяна отдельныехлопья 10 150 15 То же 20 150 Образец растворился, окрашен в коричневый цвет 50 150 То же 50 20 Образец растворился, осадок в видехлопьев Образец растворился 100 80 85: 100 То же Формула изобретенияСпособ деполимеризации отвержденной эпоксидной смолы, включающий эб мы с числом групп СН - 5-7 в основной цепи с другими апротонными растворителями (диметилформамид, диметилацетамид и др.),Ионизацию можно получить лишь в протонных растворителях (спирты, кислоты), но при этом образующиеся ионы легко разрушаются под действием протона растворителя.Полученные смеси (растворы) лактамов .с числом СН-групп в основной цепи 5-7 с И-.метилпирролидоном, также как и расплавы лактамов способны деполимеризовать отвержденные эпоксидные композиции и температура проо цесса при этом снижается до 20-150 С (в известном 200-250 С). При концентрации лактама в И-метилпирролидоне 5-85 не нужно применять специальных мер безопасности, так как в этих условиях выполнения деполимеризации не выделяется токсичных и пожароопасных веществ. П р и м е р 1. Образец отвержденной эпоксидной смолы, полученный взаимодействием эпоксидной смолы ЭДи новолачной фенолформальдегидной смолы Н,помещают в раствор, состоящий из 20 Ъ И-метилпирролидона и 80 О-капролактама и нагревают при 100 ОС. Образец полностью растворяется в течение б ч.П р и м е р 2. Образец отвержденной эпоксидной компс зиции, полученный взаимодействием эпоксидной смолы ЭД с фенолформальдегидной смолой СФ,10 размером 10 х 20 х 50 мм помещают в работку ее алифатическим лактамом счислом СН-групп в углеродной цепи5-7, о т л и ч а ю щ и й с я тем,889669 Составитель А. АкимовТехредМ.Рейвес Корректор В. Бутяга Редактор М. Петрова Заказ 10892/42 Тираж 533 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета .СССР по делам изобретениЯ н открытий 113035, Мссква, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 что, с целью упрощения технологии иповышения безопасности процесса, алифатический лактам используют в виде5-85-ного раствора в И-метилпирролидоне и обработку проводят при 20150 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Авторское свидетельство СССР М 2678417/23-05,кл.С 08 У 11/04,1978. 2. Патент РГ 9 2659972,кл. Н 02 К 15/00, 1977 (пвототип).