Способ определения тория-232 в золе костной ткани

ОП ИСАНИЙ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветсиниСоцналнстнческнкРвсвубпнк п 11889618(51)М. Кл,С 01 Г 1/00 6 01 й 2177 Гоеударатааииый камитет СССР ив делан иае 4 ретений и еткрнти 11(72) Авторы изобретения Т, М. Поникарова и Д. К. Попов Ленинградский научно-исследовательский институт радиационной гигиены(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОРИЯВ ЗОЛЕКОСТНОЙ ТКАНИ Изобретение относится к аналитической химии - методам радиохимического анализа биологических проб, в частности к способам выделения естественных радионуклидов, и может найти щирокое применение при санитарно-дозиметрическом контроле за содержанием тория - 232 в организме.Известен способ определения тория в костной ткани, включающий экстракцию мешающих определению тория ионов железа этилендиамином. Из озо" ленных после экстракции проб и растворенных в азотной кислоте торий экстрагируют дибутилфосфатом. Кон,центрацию тория определяют по гамма- излучению, регистрируемому гаммаспектрометром 1 11.Известен также способ апределения тория - 232 в пробах костей, заключающийся в том, что озолен" ные пробы облучают в реакторе в потоке нейтронов и охлаждают в тече 2ние 7 дней. Из растворов облученных образцов на анионнообменной смоле выделяют протактиний, по активности которого определяют количество торияв пробе. Содержаф ние протактинияопределяют гамма-спектрометром с многоканальныйанализатором 121.Недостатками этих способов являются трудоемкость и использованиедорогостоящей аппаратуры при анализе биопроб, что затрудняет их широкое применение.,Наиболее близким по технической 3.сущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ определения торияв эоле костнойткани, включающий растворение пробы в соляной кислоте, осаждении тория с оксалвтом кальция, отделение тория от кальция и количественную регистрацию комплекса тория сарсеназо 1 П спектрофотометрическимметодом. Отделение тория от каль8896 15 35 4 О 45 50 55 ция проводят на смоле КУпослерастворения осадка оксалатов в6 н, НС 1. Десорбируют торий со смолыоксалатом аммония, раствор упаривают, разлагают оксалаты азотной кислотой, выпаривают, обрабатывают несколько раз 6 н, соляной кислотой,вновь выпаривают и растворяют в 6 н.НС 1, в которой и осуществляют окончательное определение тория 31.Известный способ недостатоцно точный и занимает энацительное время.Кроме того, не происходит отделениятория от урана, молибдена и вольфрама, которые затем мешают определению тория. Осаждение оксалата кальция при рН=2-2,2 приводит к загрязнению осадка фосфатом кальция, который мешает выделению тория на катионите, Колориметрирование тория с ар, сеназов б н. НС 1 снижает чувствительность метода в 10 раз. Особеннозатрат времени требует операция разрушения оксалата аммония.Целью изобретения является повышение точности и сокращение временианализа,Поставленная цель достигается тем,что в способе определения тория в золе костной ткани включающем растворение пробы в соляной кислоте,осаждение тория с оксалатом кальция,отделение тория от кальция и количественную регистрацию комплексатория с арсеназоспектрофотометрическим методом, раствор золы в соляной кислоте пропускают через анионообменную смолу, осаждение тория соксалатом кальция осуществляют из0,7-1,0 н., солянокислой среды и отделяют торий от кальция соосаждением с гидроокисью железа. При этом в исходную золу вводят индикаторное количество торияс целью контроля химфеского выхода торияв ходе айализа.При пропускании солянокислого раствора золы черезсмолу ЭДЭП происходит отделение тория от урана, молибдена, вольфрама.Условия осаждения тория исключают загрязнение осадка Фосфатом кальция.П р и м е р . 3 г золы костей (зубов) растворяют дри нагревании в 20 мл 8 н, НС 1. Охлажденный раствор пропускают через анионообменную смолу ЭДЭП в .С 1-форме со 184скоростью 1 мл/мин, после пропускания раствора промывают колонку 100 мл 8 н, НС 1, собирают фильтрат и промывной раствор для выделения тория, разбавляют 8-9 раз дистиллированной водой до 1 н. НС 1, добавляют 100 мл насыщенного раствораЪщавелевой кислоты и оставляют до осаждения оксалата кальция на 2-3 ч. Осадок оксалата кальция (тория) фильтруют, промывают 5 раз 13-ным раствором щавелевой кислоты, высушивают в фарфоровом тигле, озоляют и прокаливают в течение 30 минопри 600 С. Прокаленный осадок растворяют в 20 мл 2 н. НС 1, приливают раствор хлорного железа, содержащий 2 мг железа, нагревают и кипятят 15 мин до полного удаления СОа, осаждают гидроокись железа (тория) аммиаком без СО, Фильтруют осадок, промывают 3-5 раз горячей водой, растворяют в 10 мл 4 н. НС 1, добавляют 50 мг. аскорбиновой кислоты, после обесцвецивания раствора приливают 0,2 мл 0,1-ного раствора арсеназо 1, измеряют через 15-20 мин светопоглощение ториевого комплекса на спектрофотометре СФ. Химический выход тория определяют по торию. Для этого разрушают комплекс тория арсеназоконцентрированной азотной кислотой, соосаждают торий с гидроокисью железа, высушивают, прокаливают и измеряют бета- активность выделенного осадка. Таким образом предложенный способ позволяет определять торий в золе костей с точностью не первышающей 13 и значительно сократить вреся выполнения, анализа (с 22 ч до 6 ч). Чувствительность способа 0,05 мкг тория в пробе. Формула изобретения 1, Способ определения торияв золе костной ткани, включающий растворение пробы в соляной кислоте, соосаждение тория с оксалатом кальция, отделение тория от кальция и количественную регистрацию комплекса тория с арсеназоспектрофотометрическим методом, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, раствор золы в солянойСоставитель О, КуценкоТехред А.Бабинец Корректор М. Коста Редактор Л. шовхан Заказ 10882/40 Тираж 508 . Подписное ЭНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и,открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. М 5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 88961 кислоте пропускают через анионообмен. ную смолу, соосаждение ория с оксалатом кальция осуществляют из 0,7- 1,0 н. солянокислой среды и отделяют торий от кальция соосаждением у с гидроокисью железа.2. Способ по и, 1, о т.л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью контроля химического выхода торияв ходе анализа, в исходную золу 1 Е вводят индикаторное количество тория,8 4Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. .цсаз Н. Г. апд Е. й. д Геггапйе, фТЬогцеи Ьочпе Ьопе",Надасоп Вез., ч. 27, 1966, с. 718,2, исав Н. Г. апд Епдпдеоп О. Н,Магаи Г. "Майцга йЬогца и Ьцвап Ьопе", Неа 1 сЬ РЬуз. ч. 19, Ю 6,1970, с. 739.3. Павловская Н. А. Определениетория в костной ткани,-нГигиена исанитария", 1966, Н 5, с. 54.