Способ количественного определения хлорамина в воде в присутствии гипохлоритов

(1 ц 423036 Союз Советских Социалистицеских РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое о Заявлено 06. вт. свидетельства72 (21) 1768709/23-4 51) М. Кл. б 01 п 31/08 6 01 п 21/24соединением заявкиосударственныи комитетСовета Министров СССРво делам изобретенийи открытий(088,8) публиковано 05.0 ата опубликовани ллетеньописания 12.09.7(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЛОРАМИНА В ВОДЕ В ПРИСУТСТВИИ ГИПОХЛОРИТОци товят следующим Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам количественного определения хлорамица в производственных и природных водах в присутствии гипохлоритов,Известен способ количественного определепия хлорамина в присутствии гипохлоритов путем предварительного удаления гипохлоритов титрованием раствором арсенита натрия в слабощелочной среде с последующим восстановлением хлорамина раствором йодистого калия и оттитровыванием выделившегося йода обычным путем. Недостатками такого способа являются невысокая чувствительность и малая избирательность анализа. С целью устранения указанных недостатков по предлагаемому способу хлорамин и гипохлориты разделяют методом топкослойцой хроматографии, хроматограмму проявляют солянокислым раствором о-толидина, элюируют спиртом окрашенное пятно хлорамица, фотометрируют полученный раствор и определяют количество хлорамина по калибровочномуу гр аф ику.Хроматографирование целесообразно вести в слое окиси алюминия, закрепленном гипсом, с применением системы подвижных растворителей бутанол-вода (86: 14).П р и м е р 1. Определение хлорамина в промышлеццысточшяводапри содержа и его до 1 г,л.Для анализа отбирают обем сточной воды, содержащий це более 1 мг в пробе (1 - 100 мл), приливают к нему 0,1 н. раствор соляной кислоты до достижения рН 3 - 4 и экстрагируют 25 мл этилового эфира в течение 5 миц. После разделения слоев отделяют неводцый слой ц упаривают его а водяной бане при 30 - 35 С до объема менее 0,5 мл, Остаток наносят ца адсорбецт с помощью стеклянного капилляра.Сор бциоццую массу гообразом.24 г окиси алюминия и 2,4 г гипса смешивают с 70 мл дистиллированной воды. После загустеция эту массу наносят ца стекло размером 8 М 12 см ц выдерживают в сушильном шкафу цри 100 С в течение 1 час,После нанесения пробы стекло с адсорбецтом помещают в роматографцческую камеру, куда предварительно наливают систему подвижных растворителей бутанол-вода (86:14). Когда фронт растворителя достигнет верхнего края стекла, последцее извлекают из камеры, подсушивают ца воздуе в течение 30 мин и проявляют о-толцдцновым рсактцвом. В присутствии лорамцца ца сорбецте появляется желтое пятно (й 0,4), которое элюируют 15 мл этацола. Оптическую плотность элюатапосле фильтрования от окиси алюминия измеряют на фотоколориметре в кювете длиной 30 мм при длине волны 440 ммк,Количество хлорамина определяют по калибровочному графику (см. фиг. 1), Для построения последнего приготовляют растворы хлорамина в диапазоне концентраций 2 - 10 мг/л. 100 мл соответствующего раствора хлорамина экстрагируют 25 мл эфира при рН 3 - 4. Затем проводят концентрирование растворителя, нанесение на адсорбент и все последующие операции. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в стандартных условиях.П р им е р 2. Определение хлорамина в воде при содержании более 1 г/л.Определенный объем анализируемой воды (0,01 - 0,5 мл) наносят на сорбент с помощью микропипетки или калиброванного стеклянного капилляра. Затем проводят хроматографирование и все последующие операции по примеру 1.Калибровочный график для хлор амина (экстракция из 100 мл воды) строят следующим образом.Готовят раствор хлорамина с концентраций 10 мг/л, 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мл этого раствора наносят на стекло с сорбентом, хроматографируют и цроявляют о-толидиновым реактивом, Окрашенные участки сорбепта элюируют 15 мл метанола и измеряют оптическую плотность в стандартных условиях (см. фиг. 2). Проявляющий реактив готовят следующимобразом.150 мл о-толидина обрабатывают небольшим количеством воды, добавляют 1 мл кон цептрированной соляной кислоты, перемешивают и разбавляют до 100 мл,чувствительность предлагаемого способа2 мг/л, относительная погрешность 2 - 10% .10Предмет изобретения1. Способ количественного определения15 хлорамина в воде в присутствии гипохлоритов, включающий предварительное устранение гнпохлоритов с последующим восстановлением хлорамина, отличающийся тем,что, с целью повышения чувствительности и20 избирательности анализа, хлорамин и гипохлориты разделяют методом тонкослойнойхроматографии, хроматограмму проявляютсолянокислым раствором о-толидина, элюируют спиртом окрашенное пятно хлорамина,25 фотометрируют полученный раствор и определяют количество хлорамипа по калибровочному графику,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, 30 что хроматографировапие ведут в слое окисиалюминия, закрепленном гипсом, с применением системы подвижных растворителей бутапол-вода.