Способ получения триацетата целлюлозы

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описани 72) Авторь изобретен(71) Заявитель сткинское ордена Октябрьскои революпроизводственное объединение Свемаим. 50-летия СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЦЕЛЛЮЛОЗЫ Т 2(43) Опубликовано 07.08 Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способу получения триацетата целлюлозы,Известен способ получения триацетата целлюлозы гетерогенным методом в при сутствии катализаторов, в качестве которых применяют серную кислоту, хлорную кислоту и другие соединения. Технологические операции такого процесса включают стадии; активацию целлюлозы, ацети лирование ее в присутствии катализаторов, промывку и сушку триацетата целлюлозы. Процесс является длительным, а применение в качестве катализатора хлорной кислоты приводит к накоплению перхлоратов, 15 повышающих взрыво- и пожароопасностьпроизводства 111.Наиболее близким к изобретению является способ получения триацетата целлюлозы, включающий активацию целлюлозы и гетерогенное ацетилирование целлюлозы в присутствии катализатора. Способ включает стадии: активацию целлюлозы, ацетилирование ее в присутствии хлорной и серной кислот, нейтрализацию катализатора ацетатом щелочного металла, промывку и сушку триацетата целлюлозы, а также регенерацию отработанных ацетилирующих смесей. Процесс ведут при начальной температуре ацетилирующей смеси 23 С, Из- ф ещ и С. Е. Журавлев3 вестный способ позволяет сократить длительность процесса, Меньшее количество используемой хлорной кислоты снижает количество взрывоопасных перхлоратов, образующихся при нейтрализации катализатора. Однако такой способ полностью неисключает накопления в системе перхлората щелочного металла, являющегося одной из причин высокой пожаро- и взрывоопасностп производства 2.Целью изобретения является снижение взрывоопасности процесса. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения триацетата целлюлозы, включающем активацию целлюлозы, гетерогенное ацетилирование ее в присутствии катализатора, нейтрализацию катализатора, промывку триацетата целлюлозы нерастворителем и сушку, перед нейтрализацией проводят термообработку в течение 10 - 60 дшн при 80 - 110 С.Способ осуществляется следующим образом.Активированную уксусной кислотой целлюлозу ацетилируют гетерогенным путем и присутствии катализатора хлорной кислоты илп ее смесей с другими соединениями, Ацетилирование проводят до получения триацетата целлюлозы с заданными свойствами, Процесс прерывают промывкой852876 три ацетата целлюлозы нерастворителем,продукт сушат,Хлорную кислоту, содержащуюся в отработанной ацетилирующей смеси, подвергают термической деструкции в течение 510 - 60 мик при 80 - 130 С. После этого образующуюся соляную кислоту нейтрализуют обычным способом, что приводит к образованию хлоридов, Далее проводят дистилляцию и ректификацию ацетилирующей 1 Осмеси.Таким образом, предложенный способпозволяет исключить накопление в системе перхлоратов, что способствует снижению взрывоопасности производства. Кро 15ме этого, способ позволяет проводить более полную дистилляцию смесей и снизитьтаким образом потери уксусного ангидрида,Пример 1, 20 г воздушно-сухой целлюлозы активируют уксусной кислотой, заливают ацетилирующей смесью, содержащей нерастворитель, например бензол ихлорную кислоту в количестве 0,8 вес. %целлюлозы. Ацетилирование проводят в течение 2,5 ч при 30 - 32 С, затем в реакционную смесь добавляют серную кислоту вколичестве 0,6 вес, о 7 о целлюлозы и продолжают процесс при той же температуре 2 ч.Триацетат целлюлозы отмывают от ацети Таблица 1 Значение показателя для триацетата пРедлагаемого известного Показатель 23 0,60302151000,15 0,6025 215 100 0,14 0,6025 215 105 0,14 0,60302151050,15 Удельная вязкостьВязкость по шарикусТермостабильность,СМодуль фильтрацииМутность, ед. опт. плоти. Свойства остатков, полученных при перегонке отработанных ацетилирующих Таблица 2 Значение показателя для остатка полученногопри перегонке отработанных ацетилируощих смесей по способу Показатель предлагаемомуизвес гному123 0,11953,1 0,01714 0,15 67Таким образом, свойства триацетата целлюлозы, полученного по предлагаемому способу, не уступают свойствам триацетага целлюлозы, полученного по известному :пособу, а наличие взрывоопасных перхлоратов в системе исключается. Способ получения триацетата целлюлозы, включающий активацию целлюлозы, ге терогенное ацетилирование ее в присутствии катализатора, нейтрализацию каталиСодержание перхлората калия:Г% от теоретическогоСодержание хлорида калня:% от теоретического лирующей смеси и катализатора нерастворителем и сушат при 100 - 105 С, Отработанную ацетилирующую смесь, содержащую хлорную и серную кислоты, нагревают в течение 40 мик при 110 С, затем нейтрализуют уксусным калием в количестве 0,45 г и подвергают далее дистилляции и ректификации известными способами,П р и м,е р 2. Получение триацетата целлюлозы осуществляется аналогично примеру 1. Отработанную ацетилирующую смесь, содержащую хлорную и серную кислоты, нагревают в течение 10 мик при 80 С, затем нейтрализуют уксусным калием в количестве 0,45 г и подвергают далее дистилляции и ректификации известными способами,П р и м е р 3, Получение триацетата целлюлозы осуществляется аналогично примеру 1, Отработанную ацетилирующуиз смесь, содержащую хлорную и серную кислоты, нагревают в течение 60 мик при 80 С, затем нейтрализуют уксусным калием в количестве 0,45 г и подвергают далее дистилляции и ректификации известными способами.Свойства триацетата целлюлозы, полученного по известному и предложенному способам, представлены в табл, 1. смесей, представлены в табл, 2. Формула изобретения852876 Составитель Т. Мартинская Техред М. Гайдамак Корректор И. Осиновская Редактор Н. Потапова Заказ 1091/931 Изд. Из 519 Тираж 530 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Тип. Харьк. фил, пред. Патент затора, промывку триацетата целлюлозы нерастворителем и сушку, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения взрывоопасности процесса, перед нейтрализацией проводят термообработку в течение 10 - 60 мин при 80 - .ЦО С. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе:1. Уманова В, М. Производство триацетата целлюлозы, М., Химия, 1972, с, 10 - 5 15.2. Авторское свидетельство СССРМв 403685, кл, С 08 В 3/06, 1967 (прототип).