Способ исследования образцов в автоионном микроскопе

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК. АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик и 852101(22) Заявлено 24.03. 80 (21) 2894251/18-21с присоединением заявки Нов(23) ПриоритетОпубликовано 071182. Бюллетень Мо 41Дата опубликования описания 071182 РМ Кт з Н 0137/285 Государственный комитет СССР но дедам изобретений и.открытий(54) СПОСОБ ИССЛЕДОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ В АВТОИОННОММИКРОСКОПЕ Изобретение относится к области автоионной микроскопии и предназначено для использования в процессе микроскопическего анализа металлов и сплавов.Известен способ исследования образцов в автоионном микроскопе, включающий заполнение области вблизи образца изображающим газом, предварительную очистку поверхности образца и ее сглаживание путем десорбции и испарения полем в непрерывном режиме, подачу на образец потенциала,соответствующего автоиониэации изображающего газа на минимальном расстоянии от поверхности и фото- или кинематографическую регистрацию, либо визуальное наблюдение (13.Недостатками способа является егб малый выход (,случайный характер полу. чения качественного изображения),особенно при анализе металлов с низкой и средней температурами плавления.Из известных способов исследования образцов в автоионном микроскопе наиболее близким является способ, включающий заполнение области вблизи образца изображакцим газом, предварительную очистку поверхности образца и ее сглаживание путем импульсной десорбции и испарения полем, подачУ на образец потенциала, соответствующего автоионизации изображающего газана минимальном расстоянии от поверхности и фото- или кинематографическуюрегистрацию, либо - визуальное наблюдение формируемого изображения 23.Недостатки способа аналогичныукаэанным выше для способа, использующего подготовку поверхности образцав режиме непрерывнЙ, а не импульсной десорбции и испарения полем, хотяон и дает некоторые преимущества(повышает выход методики).Цель изобретения - повышение точ ности отображения микроструктурыобразца и ее распространение на материалы с низкой и средней температурами плавленияЦель достигается тем, что в способе исследования образцов в автоионном микроскопе в пространствомежду экраном и образцом вводят катод и очистку поверхности образцапроизводят при одновременном возбуждении между катодом и образцом газового разряда с последовательно возрастающей мощностью последнего.На чертеже показано устройстводля осуществления способаустройство содержит стеклянныйэкран 1 автоионного микроскопа, по 852101крытый прозрачным проводящим слоем2 и люминофором 3, металлическийцилиндр-экран 4, изолирующий материал 5 охлаждающей ножки, исследуемыйобразец - острие б, держатель 7 катодного узла, 8 - термоэлектронныйкатод 8, сетку 95Сущность способа заключается в, следующем,В автоионном микроскопе изображение поверхности игольчатого образцаострия формируется за счет ионизацииокружающих образцов газовых частицв сильном электрическом поле над наиболее выступающим на поверхности атомами (туннельное прохождение валентного электрона сквозь пониженный по-лем потенциальный барьер). Образующиеся ионы ускоряются к расположенному напротив образца флуоресцирующему экрану приблизительно в радиальномнаправлении, проектируя таким обраэом на этот экран изображение каждоговыступаюцего атома поверхности образца. Качество получаемых автоионных изображений (их разрешение,контраст, и даже структура, т.е. отображение тех или иных поверхностныхатомов) определяется, помимо прочего,состоянием поверхности, причем наличие на поверхности монослойной пленки атомов изображающего газа или ато- ЗОмов незначительной примеси в этомгазе (например, водорода в гелии)является необходимым условием автоионизации сталкивающихся с поверхностью образца атомов изображающего 35газа. Однако указанная пленка располагается на поверхности образца случайным образцом, зависяцим одновременно от многих факторов, и в эксперименте не контролируется. Использованне десорбирующих импульсов удаляющих содействуюцие автоионизации адсорбированные атомы изображающегогаза, обычно не позволяет изменитьхарактер последуюцей адсорбции, т,е.улучшить качество микроскопическогоизображения.Это особенно относится к материалам с низкой и средней температурами.плавления (относительно меньшимиэнергиями связи атомов в кристаллической решетке) . Если для тугоплавкихметаллов (таких, например, как вольфрам, молибден, рений) указанное явление обусловливает простое снижениевыхода автоионномикроскопических анализов, то в случае металлов с относительно низкой температурой плавления оно сводит вероятность получения качественного автоионного изображения поверхности образца почти к щнулю.Описанное затруднение удается преодолеть, если десорбция монослойнойпленки атомов изображающего газа напредваРительно очищенной от них по верхности образца происходит в условиях угасания кратковременного газового разряда (пробоя) при условии подбора скорости угасания. Для реализации такого режима адсорбции в пространстве между образцами и флуоресцирующим экраном (в непосредственной близости от острия) вводится катод 8- источник электронов и сетка 9. Одновременно производится включение катода (создание электронной эмиссии), а на находящуюся под запирающим потен-. циалом Ч сетку подается небольшой положительный импульс длительностьюи амплитудой + Ч . В результате в пространство сетка - образец вводится на время 11 некоторая порция электронов, стимулирующих сбздание в этом пространстве газового разряда (пробоя). Синхронно с этим отпирающим импульсом на образец подается десорбирующий импульс той же длительности Ф его амплитуда Ч должна быть недостаточной для испарения полем атомов самого образца, Зажженный таким образом разряд переформировывает монослойную пленку газа на поверхности образца. Затем система катод - сетка уделяется из пространства образец - экран и производится оценка качества автоионного изобрахения. Если в результате описанной операции оно не улучшилось (или улучшилось недостаточно) - ее повторяют снова, последовательно увеличивая сначала длительность (Ф,=1 мФ,1= + 2 д Ц отпирающего сетку импульса и затем его амплитуду; при этом для сопутствующего десорбирующего импульса растет только длительность - 1, 65 и т,д.Описанный способ особенно эффективен в тех случаях, когда в авто- ионном микроскопе отсутствует возможность снизить парциальные давления остаточных газов до уровня 10 Па, а также при анализе металлов со средней и низкой температурами плавления при их охлаждении жидким азотом ( 78 КЯП р и м е р. Способ опробован на вольфрамовых и урановых образцах, Если до описанного воздействия на экране автоионного микроскопа наблюдалось (формирователь) нерегулярное изображение, то после стимулирования кратковременного газового разряда (длительность отпирания электронной пушки 50 мкс, повышение потенциала образца Ч =ЗкВ) достигнуто качественное изображение, демонстрирующее создание атомногладкой поверхности и атомарное разрешение.Формула изобретенияСпособ исследования образцов в автоионном микроскопе, включающий/4 Тираж 761 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 113035, Москва, Я, каз 104 Подписноекомитета СССРоткрытийушская наб., д.4/5 илиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Про ная, 4 заполнение области вблизи образцаизображающим газом, очистку поверхности образца и ее сглаживание путемимпульсного повышения потенциала образца и испарения полем, подачу наобразец потенциала, соответствующего 5автоионизации изображающего газа, ирегистрацию формируемого на экранеизображения, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точностиотображения миКроструктуры образца,в пространство между экраном и образ-цом вводят катод и очистку поверхности образца производят при одновремеином возбуждении между катодом и образцом газового разряда с последовательно возрастающей мощностью последнего.Источники информации,.принятые во внимание при экспертизе1. Автоионная микроскопия. Под ред. Д.Рена и С.Ранганатана пер. с англ, М., "Мир", 1971, с.12.2. А.5. Вегдег, 0.11, 5 е 14 аап, ВЦ.Ва 11 цГ 1 "Аейа ИеСа 11 цгд 1 са", 1973 ч.21, р,123 (прототип).