Способ кинетического определениямеди

Союз Советских Социалистических Республикс присоединением заявки 14 о -С 01 6 3/000 01 М 31/10 Госудврствениый комитет СССР во делам изобретений и открытийОпубликовано 300681. Бюллетень Мо 24 Дата опубликования описания 300681(54) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ 6-7 мин. Калибровочят по методу тангентеченфик .ст 1 мин ный сов ити- чесявляются е неусто а и узко чений рН недостат с исьючесакчувсткварца) анализирзую, , мл Уральский филиал Вс Знамени теплотехнич им, Ф.Э,Дзержинског и Трудового Красногоим. Изобретение относится к анал ческой химии, а именно и кинети ким способам определения меди,Известны кинетические способ определения меди . по каталитиче реакциям окисления 1,5-дифениламинопиразолина перекисью водор да 111 и окисления амидола пер водорода 121 и 131 путем фотометр кой регистрации скорости этих р ц Й Недостатками известных способов являются невысокая чувствительность и точность определения меди вследствие флуктуации холостой пробы из-за 15 нейстойчивости растворов 1,5-дифенил-аминопиразолина и амидола.Наиболее близким к.предлагаемому по технической сущности и достига-. емому результату является кинетичес кий способ определения меди по каталитической реакции окисления гидрохинона перекисью с применением 2,2 . дипиридила в качестве активатора с пределом обнаружения 2 10 в мкт/мл. 25 Реагенты вводят в отростки специаль, ного кварцевого смесителя. После . термостатирования растворы смешивают и измеряют оптическую плотность сме" си на фотоэлектроколориметре через ЗО намени государственный университе,В, Ломоносова Недостатками способовнизкая точность вследстви йчирости раствора гидрохинон го интервала оптимальных знакаталитической реакции и очная чувствительность.Цель изобретения - повышение вительности и точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что в способе кинетического опреде" ления меди, основанном на каталитическом действии меди на реакцию окисления органического реагента перекисью водорода, вкачестве реагента используют оксиэтилидендифосфоновую кислоту и реакцию проводят в щелочной среде при нагревании.Способ осуществляется следующим . образом.К раствору, содержащему меды приливают растворы оксиэтилидендифосфоновой кислоты, едкого натра, перекиси водорода и нагревают раствор.П р и м е р. В колбу (лучше извводят последовательно 40 мл уемого раствора, нейтрали 0,02 М раствора едкого842025 натра, 1 мл 510 ф М раствора оксиэтилидейдифосфоновой кислоты, 1 мл0,5 М раствора перекиси, водорода,разбавляют до 50 мл деионизированнойводой и перемешивают. Раствор нагревают 20 мин на кипящей водяной бане.Затем к раствору добавляют 5 мл 3 Мраствора серной кислоты, 0,1 мл 5%ного раствора молибдата аммония, 1 мл1-ного раствора иодистого калияи перемешивают,10Спустя 1-2 мин в колбу вводят 2 мл5-ного раствора молибдата аммония,перемешивают и через 5 мин добавляют по каплям 1-ный раствор хлористого олова в 2 М соляной кислоте,до .изменения окраски из желтой в синюю.. Через 3 мин раствор переливают в кювету (1 = 50 мм) и измеряют оптическуюплотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром.(% = 540 ммк) по отношению к воде. 20Содержание меди в анализируемомрастворе находят по калибровочномуграфику. Для построения калибровочНайдено меди, Х мкг Введеномеди, мкг 2,0 10 2,5 10 5,410 3 10 5, 10-4 4, 10-4 810 5,2 ф 10 1,310 1,610 5 ф 10 10,210 1,810 2,210 10 10 12 10 10 10 12 1 К Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известНыми способами повышение чувствительности и точности,что позволяет осу-. ществлять более тщательный контроль за очисткой веществ, например водй от следов меди. 65 510 7 10 4 104 10 710 б10 5 ф 10 810 9 ф 10 ного графика стандартный раствор медив количестве 5 10 " - 1 10мкг помещают в колбы и вводят растворы реагентов, как и при определении меди в анализируемом растворе, смешивают растворы и измеряют оптическую плотность.Предел обнаружения меди предлагаемым способом 110 Ъкг/мл. Пропорциональная зависимость между оптической плотностью и концентрацией мединаблюдается до 2 10 мкг/мл,Предлагаемый способ определениямеди характеризуется достаточно. высокой избирательностью : определению меди не мешают стократные количества Са, Мд, Ва, Нд, Ад, Й 1, С Р,С гЬ, А, Ге+З Ге; десятикратныеколичества Мп и Мп 4, тысячекратныеколичества СВ , 504 , ВО ,810;.Определение меди в искусственнойсмеси (1 мкг Са, 1 мкг Мд, 1 мкг А1 мкг Ге, О, 1 мкг Мп, 100 мкг 510,10 мкг СЮ , 10 мкг 50 ) при указанных в примере концентрациях вводимыхреагентов приведены в таблице. формула изобретенияСпособ кинетического определения меди с помощью индикаторной реакциифокисления органического реагента перекисью водорода, о т л и ч а ю - щ и й .с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности ана842025 Составитель Ю.КуценкоТехред Ж, Кастелевич Корректор М,Демчик Редактор Ю.Ковач Заказ 4968/21 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета О."СР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, Ул. Проектная, 4 лиза, в качестве органического реагента используют оксиэтилидендифосфоновую кислоту и реакцию осуществляют при нагревании в щелочной среде.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Р 171655, кл. С 01 С 3/00, 1964. 2. Авторское свидетельство СССР 9 260052, кл. С О 1 С 3/00, 1968.3. Авторское свидетельство СССР Р 353181, кл. С 01 С 3/00, 1970. 4. Долманова И,Ф.,Попдубиенко В.П.,Пешкова В.М. Журнал аналитическойхимии, 1973, т.28, с.593.