Способ качественного определения суль-фида никеля

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советсиик Социалистических Республик(51)М. Кл З С 01 6 53/00 С 01 М 31/22 с присоединением заявки йо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(5 З) УДЫ 543-1. 061 т з 546. 74 (088. 8) Дата опубликования описания 300581(72) Автор изобретения В.Н.Кокозей сКиевский ордена Ленина государственный ннверситет,.им. Т.Г.Ыевченко(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯСУЛЬФИДА НИКЕЛЯ Изобретение относится к аИалитической химии, а именно к способам открытия сульфидов металлов, которые нашли широкое применение в металлургии, химической и легкой промышленностях, в фармакологии и медицине,Известен способ определения сульфида никаля, основанный на каталити- ческом действии последнего на реак цию между азидом натрия и иодом, Азид натрия и иод при обычных условиях в растворе не взаимодействуют. При внесении в раствор сульфида никеля протекает каталитическая реакция 152 МаМЗ +-е 2 Ма+ 32.О наличии сульфида судят по выделе- .нию пузырьков газа иэ жидкости 11 ; Однако и другие сульфиды, напри мер, кобальта, меди, цинка, кадмия могут давать аналогичный эффект в указанной реакции. При наличии последних в анализируемом материале они могут быть ошибочно приняты за сульфид никеля, Поэтому известный способ лишен избирательности и не может быть применен для качественного определения сульфида никеля в смеси с сульфидами других металлов. ЭО. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому. результату к предлагаемому является способ растворения сульфидов металлов, в том числе и сульфида никеля, включающий обработку исходного сульфида органическим комплексообраэователем, напримерЗ-оксихинолином, пиридином, 1,10-фенантролином, в органическом растворителе, например, диметилформамиде, ацетонитриле при нагревании 21Недостатком способа является невозможность определить никель и кобальт при совместном присутствии.Цель изобретения - обеспеЧение воэможности обнаружения сульфида никеля. в присутствии сульфида кобальта.Поставленная цель достигается тем что анализируемое вещество обрабатывают неорганическим комплексообразоватапем (тиоцианаты щелочных металлов общей Формулы М 5 СМ, М = Е, Ма, К+) в среде органического растворителя (диметилформамид, ацетилацетон, ацетоуксусный эфир) при нагревании. При этом как сульфид никеля, так и сульфид кобальта образуют окрашенные растворы. К полученному раствору прибавляют органический комплексообразователь, например, пиридин,2,2 - дипиридил, 1,10-фенантролин,Кобальт в этих условиях образуетслабо окрашенный комплекс, а никелькомплекс с интенсивной зеленой окраской,Таким образом, используя предлагаемый способ, можно качественно определить сульфид никеля в присутствиисульфидов других металловнапримеркобальта, цинка, кадмия,П р и м е р 1. В две пробиркивносят по 0,01 г сульфидов никеля икобальта соответственно. В каждуюприбавляют 0,1 г тиоцианата натрияи приливают по 3 мл диметилформамида.Содержимое каждой пробирки нагреваютдо кипения. При этом в случае сульфида кобальта появляется голубая окраска раствора, а в пробирке с сульфидом никеля - зеленая. Поэтому обнаружить сульфид никеля в присутствиисульфида кобальта на этом этапе опре"деления не представляется возможным.В каждую пробирку добавляют по0,05 г 1,10-фенантрОлина. В пробирке с сульфидом кобальта раствор обес- ,цвечивается, а в пробирке с сульфидом никеля зеленая краска становитсяболее интенсивной, Таким образом,посредством маскирования сульфида .кобальта соответствусцими комплексообразователями можно осуществитькачественное спределение сульфиданикеля в смеси с сульфидом кобальта.П р и м е р 2. В пробирку вносят 0,01 г сильфида кобальта, прибавляют 0,1 г тиоцианата натрия и прилиьают 3 мл ацетоуксусного эфира. Приэтом наблюдают появление голубой окраски раствора. В пробирку вносят0,05 г 2,2- дипиридила. При этомокраска исчезает.П р и м е р 3, В пробирку вносят0,01 г сульфида никеля, прибавляют0,1 г тиоцианата натрия и приливают3 мл ацетоуксусного эфира. При нагре"ванин содержимого пробирки до кипенияпоявляется зеленая окраска раствора.К полученному раствору прибавляют0,05 г 2,2 "дипирчдила и снова нагре,вают. Окраска раствора не исчезает.П р и м е р 4. В пробирку вносят0,01 г сульфида кобальта, прибавляют 0,1 г тиоцианата лития и приливают 3 мл ацетилацетонаПри этомнаблюдают появление голубой окраскираствора. К полученному растворуприбавляют 0,05 г 1,10-фенантролина.При этом раствор приобретает слабуюрозовую окраску.П р и м е р 5 . В пробирку вносят0,01 г сульфида никеля, прибавляют01 г тиоцианата лития и приливают3 мл ацетилацетона. При нагреваниисодержимого пробирки до кипения наблюдают появление зеленой окраскираствора. К полученному раствору прибавляют 0,05 г 1,10-фенантролинаи нагревают. Обесцвечивание растворане происходит,П р и м е р 6. В пробирку вносят 0,01 г сульфида кобальта, 0,1 гтиоцианата калия и приливают 3 млацеэоуксусного эфира. Раствор приэтом приобретает голубую окраску,К раствору добавляют 0,5 мл пиридина,после чего окраска исчезает.П р и м е р 7. В пробирку вносят0,01 г сульфида никеля, 0,1 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. При нагревании содержимого пробирки до кипения раствор15приобретает зеленую окраску. К полученному зеленому раствору добавляют 0,5 мл пиридина и нагревают. Окраска раствора не исчезает.П р и м е р,8. В пробирку вносят0,01 г сульфида кобальта, 0,1 г тиоци 20 аната калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфираРаствор при этом приобретает голубую окраску. После прибавления к полученному раствору0,05 г 2,2- дипиридила окраска исчезает.П р и м е р 9. В пробирку вносят0,01 г сульфида никеля, 0,1 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. При нагревании содержимого пробирки до кипения наблюдаютпоявление зеленой окраски раствора.После добавления к полученному зеленому раствору 0,05 г 2,2 -дипиридилаокраска не исчезает.Как видно из приведенных примеров,сульфиды никеля и кобальта в однихи тех хе условиях дают различныецветные реакции, что можно использо",вать для определения сульфида никеляв присутствии сульфида кобальта;40 П ри и е р 10. Смешивают по 0,01 гсульфидов никеля и кобальта и тцатель.но растирают в агатовой ступке.0,03 г полученной смеси вносят в пробирку, добавляют 0,1 г тиоцианата ка 45 лия и приливают 3 мл ацетоуксусногоэфира. При нагревании содержимогопробирки до кипения наблюдают появление сине-зеленой окраски раствора.К полученному раствору добавляют50 0,05 г 2,2 -дипиридила и снова нагревают до кипения. При этом растворприобретает зеленую окраску, котораясвидетельствует о наличии сульфиданикеля в исходной смеси.С применением предлагаемого способа качественный анализ катионов Щгруппы упрощается.П р и м е р 11, Впробирку нали,вают 5 мл исследуемого раствора катионов ц аналитической группы и при 60 бавляют избыток (5-6 мл) свежеприго-.товленного сульфида аммония. Послеосаждения всех катионов в видесульфидов или гидроксидов и промывания полученного осадка соляной кис 65 лотой остаток вносят в пробирку, добав833548 0 формула изобретения Составитель А. ЖаворонковаРеактор В.Матюхииа Техред Н, Ковалева Корректор Е.Рошко Подписное Заказ 3908/19 Тираж 505ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП фПатентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 ляют 0,1 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. Содержимое пробирки нагревают до кипе ния и приливают 0,5 мл пиридина. Пос.ле повторного нагревания до кипения о наличии никеля в исходной смеси судят по окраске получаемого раство.ра. Обесцвечивание раствора или йонвление слабой розовой окраски свидетельствует об отсутствии никеля в исходной смеси. Появление зеленой окраски подтверждает наличие никеля ,в исходном растворе катионов 1 в группы.Сульфиды других металлов, например цинка, кадмия, ртути, свинца,в этих условиях не образуют окрашенных растворов, поэтому их присутствие не влияет на определение сульфида никеля.П р и м е р 12. Смешивают по 0,1 г сульфидов никеля, кобальта, . цинка, кадмия ртути и свинца. Полу" ченную смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 5 равных частей. Одну часть смеси вносят в пробирку, добавляют 0,1 г тиоцианата калия и приливают 3 мл ацетоуксусного эфира. Содержимое пробирки. нагревают. После этих операций раст,вор имеет зеленую окраску, что сви" детельствует о ниличии сульфида никеля в исходной смеси сульфидов металлов.Таким образом, обработка исследу.емого вещества неорганическим, а .затем органическим комплексообразователем в.средеорганического растворителя, что ранее не было известно, позволяет увеличить избирательность определения сульфида никеля. Способ качественного определениясульфида никеля, включающий растворе 4ние исследуемого вещества органичес 5 ким комплексообразователем, в органическом растворителе при нагревании.о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью обеспечения возможности обнаружения сульфида никеля в присутствии20 сульфида кобальта, в исходаюй образец предварительно вводят тиоцианатщелочного металла,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Файгль ф. и Аигер В. Капельный анализ неорганических веществ.М., фМирф, 1972, с. 79.2. Авторское свидетельство СССРР 677221, кл, С 01 6 1/12, 09.04.79