Способ качественного определения сульфида кобальта

11 11 79798 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соь.тскик Социалистических РеспубликО. Бюллетень2 45) Дата опубликования описания 30.07,8 открь 72) Автор изобретения В. Н, Кокозе 1"(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФЫ КОБАЛЬТАИзобрехимии, а фидов м применен легкой пр аналптическоп открытия сульашли широкое химической и армакологии,тение относится к именно к способам таллов, которые 1 е в металлургии, омышленности, в ф ени 20 Известен классический способ обнаружения и разделения катионов 111 аналитической группы (алюминий, хром, железо, марганец, цинк, кобальт, никель). В про бирку наливают 5 мл исследуемого раствора и прибавляют избыток (5 - 6 мл) свежеприготовленного насыщенного раствора сульфида аммония. Содержимое пробирки нагревают до кипения, При этом все катпо ны осаждаются в виде сульфидов и гидроксидов. Осадок отделяют от раствора и промывают горячей водой. После этого осадок промывают 2 - 3 раза 2 н. раствором соляной кислоты по 5 - 6 мл. Все катионы после промывания соляной кислотой, кроме никеля и кобальта, переходят в раствор. Оставшийся осадок, представляющий собой смесь сульфидов кобальта и никеля, переносят в фарфоровую чашку, приливают 25 2 мл 2 н, раствора серной кислоты и 0,5 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Содержимое чашки кипятят до полного растворения осадка. После этого отделяют образовавшуюся серу и в полученном раство- ЗО ре известными приемами определяют наличие кобальта 1.Однако этот метод разделения катионов 111 группы сильно осложняется явленпям 11 соосаждения и является трудоемким.Наиболее близким к изооретеншо по тех нической сущности и достигаемому результату является способ определения сульфпда КОО 11 л 1 эта, Ос 110 ванны 11 па каталнтпчсском действии сульфнда кобальта на реакцию между азидом натрия н Йодом. Азнд натрия и йод при обычных условиях в растворе нс взаимодействуют. При внесении в раствор сульфпда кобальта протекает каталитпчсская реакция 21 аИ,+1, - 2 Ма 1+ЗХ, , . О нали 1 пп сульфнда судят по выпузырьков 1 аза пз жидкости 2 Однако п другие сульфпды, например нпеля, меди, железа, цинка, кадмия, могут авать аналогичный эффект в указанной еакцнн. При наличии последних в аналнзнусмом материале опи могут быпть пр 11 нять 1 а сульфпд кобальта. Таким образом, нз сстный способ лишен избирательности е может быть применен прн открытп 11 ульфпда кобальта в смсси с сульфидамп ругих металлов.50 д) 60 (я Цель изобретения - увелцченцс цзбира. тельности открытия,Поставленная цель достигается тем, что В способе, заключаОщемся в обработке анализируемого сульфида раствором химичесих реагентов, в качестве такого раствора берут раствор комцлсксообразующего рсагента в органическом растворителе, Прелагаемый способ основан на неочевидном свойстве сульфида кооальта растворяться в Органичессих растворцтсл 5 х В ирису.тствцц комплексообразующего рсагснта. 1 аким рсагситом являются ссрусодсряащцс соедцнсцц 51, например помочсвша, тцоацетамцд. Для осуществления предлагаехоО способа необходимо наличие органического апротонного растворителя, например формамида, метил формам ида, диметилформ амида, диметилсульфоксида. Еонцентрация комплексообразующего реагента не играет принципиального значения и может ограничиватсья лишь его растворимостью в дсптном органическом растворителе.В описываемых примерах используют 0,5 Оо-ные растворы (омпгСксообразу(0 це о рсагснта в органическом растворителе. Таим образом, 0,001 г сульфида кобальта ьиосят в 5%-ный раствор комплексообразующсго ссрусодержащего реагснта В органическом растворителе ц нагрсвают до кипения. При этом наблюдаот появление голубой окраски раствора,1 сакцця, ле)кащая В основе изобрстенц 5(, очень специфична. Сульфцды других металлов, например меди, цинка, кадмия, яслеза, никеля, в этих условиях не Взаимодействуют с ссрусодержащими соединениями, Поэтому они даже В больших количествах ис препятствуют открытию сульфцда кобальта.С применением предлагаемого способа методика открытия кобальта упрощается. Пос,с Осаждеци 51 катионов растВором сульфида аммония осадок отделяют от растворс 1 И ПроМЫВаЮТ 1 Ор 51 ЧСй ВОДой, 1 Х ИОЛуЧЕН- ному осадку приливают, например, 5 м, 0,5 О(с-ного раствора тцомочевины В димстилсульфоксцде и нагревают до кцпсшя. О наЛисци СсЛЬф(да Кобаеьтс В ЦССЛЕДУ СМ 01 смссц катионов суд 51 т по пояВ(1 снцО ГолуООЙ окраски раствора. Извсстцьш способ;(ля этой цели непригоден, так как сульфцды других металлов, например железа, мар- Г с 1 и Ц а, Ц Ц П К а, Н Ц К С Л 51, Д а 10Х с 1 Р а К Т Е Р И У 0 реакцшо ц могут быть приняты за сульфцд кобальта.Таким образом, применение раствора омплексообразующего реагента в органическом растворителе увеличивает избирательность открытия сульфида кобальта, что позволяет использовать предлагаемый способ для анализа смеси сульфидов металлов.П р и м е р 1. Готовят 0,5 оо-ный раствор ацетамцда в формамцде. В пробирку палц 10 5 20 20 30 35 40 45 ьают 0 м, приготовленного раствора ц вносят 0,001 г сульфида кобальта. Содержимое пробирки нагревают до кипения на песчаной бане, Г 1 ри этом наблюдают появление голубой окраски,П р и м е р 2. Ы пробирку помещают 0,001 г сульфида;собальта и приливаОт 5 мл 0,5%-ного раствора тиомочевины В мети формамиде. ( ОДер)кимое пробирки нагревают до кипения и паблодают появление голубой окраски раствора,11 р и м е р 3. Аналогично црсды;1 ущцм примерам в пробирку на.Иваюг 5 мл 0,.07 о-ного раствора ацстс)Ида ь Дцметц(1- фОРмсамидс и Впос 5 Г сУГВфиД Обальс, 11 ри нагревании до хцпсцця появляется Голубая окраска раствора.П р и м е р 4. Аналогично предыдущим примерам в пробирку наливают 5 мл 0,5,- ного раствора тиомочсвцны в диметилсульфоксиде и Вносят су,ьфид коба;ыа. Прц нагревании содержимого пробирки наблюдают появление голубой окраски.Предлагаемый способ, по сравнению с известным отличается повышенной избирательностью. Сульфиды других металлов В этих условиях не дают обнаруженного эффекта. Поэтому предлагаемыц способ можно использовать црц систематическом анализе смеси катионов.П р и м е р 5. 1 отовят смесь, содержащую по 2,5 г сульф;дов цинка, кадмия, никс;я, 2,4 г сульфида мсдп и 0,1 г сульфцда кобальта. Смесь тщательно растцршот в агатовой ступке и делят на 10 равных ча,стей. Одну часть вносят в пробирку, приливают 5 мл 0,5 Оо-ного раствора тиомочсвины в диметилформамиде и нагревают до кипения, При этом наблюдают появление голубой окраски, которая свидетельствует о наличии в смеси сульфида кобальта.Реакция открытия сульфида кобальта по известному способу является каталитичсской и поэтому сульфцды друпх металлов в исследуемом материале да)кс прц коицснтрациц 1 ооо могут быль (рцн 5 ггы за Сусльфцс( Кобалта. Ф 0 Р ы У л а 11 3 0 О Р с 1 (, 1 и 511. СПОСОО ас 1 ЕС ГВСННО 0 ОцрСДЕГГП 1 И 51 СуЛЬфцда ОбаЛЬТс, В(СЛоссОП(ц 1 Оораоо(У с 1 цаЛЦЗЦРУ СМО 0 СХ(11ндс РВСТВОРОМ ХЦ - МЦЧССКОГО РСаГСпта, О т Л:; с а И Щ и й С Я тем, что, с целью увсличсшя избирательности, в качестве рсш снта используют серу- содержащие соединения в органическом апротонном растворителе и процесс ведут при .нагревании,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве серусодеряащих соедцнсшш используют тиомочсвину илц тиоацетамид.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве апротонного растворителя используют формамид илц метцлформЗаказ 1733/2 Изд.434 Тираж 569 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4 5 Типография, пр. Сапунова, 2.амид, или диметилформамид, или диметилсульфоксид. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Алексеев В. Н, Курс качественного химического полумикроанализа, Госхимиздат,1962, изд. 4-е. 2. Файгель Ф. и Ангер В, Капельный5 анализ неорганических веществ, Мир. 1972, с. 79 (прототип).