Способ определения куприта

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик. Кл.01 6 3/02 01 М 31/О с присо нием за осударственный коми СССР оо делам изобретеии и открытий.А. Айтхожае Казахски госуда рдена Трудового Красного Знавенный университет им. С.М. 71) Заявите 54) СПОСОБ ЛЕЮИЯ КУПРИТ Изобретение относится к способам селективного извлечения и определения соединений меди и может быть применено к фазовому анализу продук 5 тов металлургического производства, объектов полупроводниковой промышленности, катализаторов на содержание в них куприта.Известны способы определения к рита в различных объектах с испол зованием различных растворяющих реагентов.Известен, например, способ определения куприта в порошках-красителях трехкратной обработкой 10 мл кипящего 15-ного раствора хлорида аммония в течение 3 мин при перемешивании в токе азота, с последующими фильтрацией и промывкой под вакуумомаствором хловодой. Приь купритапереходит врастворяет 10ь 25 являются тру ность анализа бескислородия специальраза кипящим 5-ным ррида аммония и 2 разаэтом считается, что медпрактически полностьюраствор, а тенорит неся 1.Недостатками способдоемкость, продолжителнеобходимость созданияной среды и использованой вакуумной установк Известен способ селективного растворения куприта в рудах и продуктах их обогащения обработкой 100 мл 1-ного раствора унитола в течение 1 ч. При этом куприт растворяется на 96, тенорит .на 5 2 1.Недостатками способа являются невысокая селективность растворения и продолжительность анализа за счет операции разрушения унитиолатного комплекса меди.Из известных способов определения куприта наиболее близким по технической сущности является способ. перевода меди куприта в раствор из продуктов металлургического производства обработкой исходного материала 5-ным раствором тиомочевины при продолжительности перемешивания в течение 45 мин, Полученный раствор фильтруют через фильтробумажную массу. Остаток на Фильтре промывают 3"4 раза дистиллированной водой, Фильтрат.переносят количественно в мерную колбу емкостью 200 мп. Приливают 10 мл 25-ного раствора аммиака для разложения тиомочевинного комплекса меди. Доводят до метки хлоридно-аммиачным фоном и полярографируют. Перед полярографированием833527 15 К 0 1,1,2,В табл. 2 пранализа смесей зультаты тенорита ц а 2 еденыприт Т а б Относительнаяошибка,б 1,79 1 6 20 4,40 4,58 т 55 отфильтровывают раствор непосредственно в электролизер, так как колллоидная сера искажает ход поляризационной кривой.В этих условиях в раствор переходят 93-94 меди куприта, тенорита 4-5 3.Время анализа б навесок составляет 3-3,5 ч.Недостатками способа являются невысокая селективность извлечения куприта, продолжительность анализа за счет операции разложения тиомочевинного комплекса меди, использование сложного хлоридно-аммиачного фона для полярографического определения меди куприта и операции фильтрования для удаления серы.Цель изобретения - повышение селе тивности растворения куприта при анализе продуктов металлургического производства, объектов полупровод никовой промышленности .и катализаторов.Указанная цель достигается растворением куприта и последующей количественной регистрацией меди в раст воре одним из известных методов. Отличием предлагаемого способа является использование в качестве растворителя кипящего 0,26-0,35 М раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, (ЭДТА).Способ осуществляется следующим образом.П р и м е р 1 Навеску медного порошка (0,02-1,0 г) обрабатывают 100 мл 0,3 И раствора ЭДТА, нагретого до кипения (95 С), при перемешивании в течение 45 мин. Полученный раствор оставляют на 5-10 мин для отстаивания остатка, отбирают аликвотную часть 25 мл, приливают 25 мл 4 М 40 раствора уксуснокислого натрия и полярографируют..Полярографическое определение меди проводят по волне восстановлениякомплекса меди с ЭДТА, т.е. исключают операцию разложенияНайденное количество меди в растворе соответствует содержанию медив куприте.В этих условиях куприт переходитв раствор на 99-100 , тенорит на2(в указанных условиях практическиполного растворения куприта металлическая и сульфидная медь не расворяются),П р и м е р 2 . Растворение ипоследующее определение меди купритаведут как в примере 1, но для растворения используют 0,26 М растворЭДТА, при этом куприт растворяетсяна 98, тенорит на 2.П р и м е р 3 . Условия те же,что в примере 1, но используют0,35 М раствор ЭДТА. Куприт растворяется на 97, тенорит на 3. При использовании кипящих растворов ЭДТА с концентрациями ниже 0,26 М и выше 0,35 М повышение селективности растворения куприта не достигается.Время анализа б навесок составляет 1,5 ч.В табл. 1 приведены результаты растворения куприта итенорита в 0,3 И растворах ЭДТА, негретых до различной температуры; наиболее полное растворения куприта происходит в растворах ЭДТА, нагретых до 80 С и выше(до кипения).Т а б л и ц а 1 1:2.,5 2:5 1,76 1,82 3 Из таблицы следует,что определение куприта происходит с достаточной точностью при различных еоотношениях куприта и тенорита. Таким образом, из вышеуказанногоследует, что сопособ определениякуприта в продуктах металлургического производства, объектах полупро;водниковой. промышленности и катализаторах обеспечивает высокую селективность растворения куприта (растворение куприта составляет 99-100,тенорита, металлической и сульфидноймеди - 2)., упрощение(ускорение) процесса эа счет исключения операцийфильтрования и разложения комплексамеди с растворителем,833527 Формула изобретения Составитель Е. Айтхожаева Редактор Е, Папп Техред 3. Фанта Корректор Г. РешетникЗаказ 3907/18 Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытйй 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5е е е е авфилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способ определения куприта, вклй-. чающий его растворение и последующую количественную регистраций меди в растворе одним из известных методов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,5 что, с целью повышения селективности 1 растворения куприта при айализе продуктов металлургического производства, объектов полупроводниковой проьыаленности и катализаторов, в качестве растворителя используют кипящий 0,26-0,35 М раствор динатриевой соли этилендиаминтетрауксуснойкислоты Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Филиппова Н.А. Фазовый анализруд и продуктов их переработки. М.,".Металлургияф, 1975, с. 66.2. Авторское свидетельство СССРР 224137, кл, 6 01" М 31/00, 1967.3. Авторское свидетельство СССРР 515963, кл. 6 01 М 1/28, 1973.