Способ концентрирования серебра

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВ ЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик(51)М. Кл.з С 01 6 5/00 8 01 О 11/04 с присоединением заявки Йо 2303793/23-26 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(13) УДК 546,57; :542.61(088.8) государственный университет им А.М. Горького(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ СЕРЕБ ти ба ши икло дер 5 оде Изобретение относится к аналической химии, в частности к спосом концентрирования серебра из больх объемов водных растворов.Известны способы выделения серебра из растворов с применением экстракции, например трибутилфосфатом. При этом извлекаются серебро из растворов соляной кислоты в виде комплекса, содержащего три молекулы трибутилфосфата 11.1Известна экстаркция серебра ц гексаном из кислых растворов, со жащих избыток иодид-ионов 21.Недостатками известных способов являются низкая селективность и степень концентрирования, а также невозможность проведения процесса из больших объемов водных растворов.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае-. мому результату является способ концентрирования серебра путем экстрак" ции его из сернокислого раствора, содержащего бромид-ионы, кислородосодержащим растворителем 3.Однако известный способ обладает также низкой селективностью и степенью концентрирования. Цель изобретения - п)овышение степени и селективности концентрирования. Поставленная цель достигается тем, что в способе концентрирования серебра путем экстракции его из сернокислого раствора, содержащего бромид-ионы, кислородсодержащим растворителем, экстракцию осуществляют в присутствии органического реагента - гептилдиантипирилметана, а в качестве растворителя используют смесь хлороформа с петролинейным эфиром. При этом экстаркцию проводятиз 1-4 н. раствора серной кислоты, с ржащей 1-5 бромистого калия.В качестве.экстракционной систе мы используют бромидную, посколькув ней в отличие от хлоридной, рода нидовой систем можно достигнуть наибольшей селективности концентрирования элемента.25 Для выяснения .общих закономерностей экстракции серебра изучено влияние кислотности среды, концентрации бромид-ионов и реагентов на распределение серебра в двухфазной систе- ЗО ме.Из раствора 0,5 М КВг сереброколичественно извлекается в широкоминтервале концентрации Н 504, Израстворов самой бромистоводороднойкислоты экстракция серебра падаетпри концентрации НВг )Зн. из-за превращения реагента в двухкислотнуюсоль, не извлекающую элементы, атакже из-за образования неэкстрагирующихся комплексных анионов серебра. По этой же причине экстракциясеребра падает при увеличении концентрации КВг при постоянном содержании серной кислоты (2 н.).Степень абсолютного концентрирования можно повысить за счет использования трехфазной экстракционнойсистемы, поэтому найдены условияперехода от двухфазной к трехфазнойсистеме.Экстракцию проводят встряхиванием растворов серебра с кислотностью 1-4 н. Н 2504, содержащими1-5 КВг с 0,125 М растворами реа-,гентов в хлороформе,При использовании диантипирилметана и его низших гомологов третья фаза кристаллизуется. Кроме того,образование третьей фазы происходитв присутствии простых солей реаген -тов. Если же реагент не образуеттакой соли и находится в виде основания, то при добавлении к хлороформным экстрактам неполярного растворителя наблюдается кристаллизация третьей фахы. Эта закономерность подтверждается и в случае серебра, еслив качестве геагентов использоватьдиантипирилметан и его низшие гомологи.Максимальное концентрированиесеребра в третьей фазе ( 98 обеспечивает гептилдиантипирилметан, Бкачестве растворителя следует использовать смесь хлороформа с неполярным растворителем, в частностинетролейным эфиром.П р и м е р . К О, 3 л раствора,содержащего 0,5 мкг серебра с кислотностью 4 н. Я 504 и концентрацией бромида калия 5 приливают 10 мл3-ного раствора гептилдиантипирилметана в хлороформе и встряхивают10 мин. Затем к экстракту приливают30 мл петролейного эфира и после перемешивания (5 мин) отбирают доннуюфазу 1 мл) для анализа известнымиметодами, например спектральным.Чувствительность определения серебра в третьей фазе зависит от выбранного сопособа анализа, но при любом способе определения трехфазныесистемы позволяют достичь значительно большего предельного разбавленияв водной фазе, так как в малом объеме третьей фазы концентрация серебра будет выше по сравнению с егоконцентрацией в большем объеме экстракта в лучае двухфазной системы.Степень же концентрирования серебра в третьей фазе высока (98) вочень широком концентрированноминтервале (от мг до нг) и, естественно, не зависит от последующегометода его определения.По предлагаемому методу сереброможно выделять из ультраразбавленных 5 растворов, содержащих большие количества кобальта, никеля, марганца,титана, бериллия, хрома, магния,алюминия и др. Результаты выделения серебра из различных основ приведены в таблице. 20По 10 :1 0,5 Ц ( ) 10 :1 10:1 О,бО 57 М 9 (11) гп (1) АЗ (11 Т (Н) 10 :1 о:г 0,3 РЬ ( 10:1 10 :1 10 :1,7 Ве (11) Сг (11 0,35 0 30 5 Формула изобретения 1. Способ концентрирования серебра путем экстракции его из сернокислого раствора, содержащего бромидионы, кислородсодержащим раствори"телем, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения степении селективности концентрирования,экстракцию осуществляют в присутствии органического реагента - гептилдиантипирилметана, а в качестве О растворителя используют смесь хлороформа с петролейным эфиром.2. Способ по п,1, о а ющ и й с я тем, что экпроводят из 1-4 н. рас рной тлич стракцию твора се Количество введенного серебра 15 0,5 мкг, объем раствора 1 л, Определение серебра в концентрате осуществляют спектральным методом.833528 Составитель Ю. КуценкоРедактор Ю. Ковач Техред Н. Майорош Корректор Г, Решетник Тираж 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 3907/18 Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 кислоты, содержащей 1-5 бромистогокалия.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Радиохимия, 1965, 9 7, с. 430. 2. 5 ресМег Н., НагсМавр Н. -"Мосцгч зз", ч. 43, 1956, с, 516. 13. Журнал аналитической химии, т. 27, 1972, с. 1910.