Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция

Союз Советских Социалистических Республик(51)М. КЛ,2 С 01 В 25/22 с присоединением заявки Нов Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Сумской Филиал Харьковского ордена Ленинаполитехнического института имени В.И.Ленина(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И ДИГИДРАТА СУЛЬФАТА КАЛЬЦИЯ УИзобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция и может быть использовано вспромышленности минеральных удобрений и строительных материалов,Известен способ получения зкстракционной Фосфорной кислоты и дигидра" та сульфата кальция, в котором измельченное фосфатное сырье, серную и обордтную фосфорную кислоты непрерывно подают в экстрактор,и реакционную пульпу перемешивают при температуре 65-80 оС. Пульпа иэ экстрактора поступает на разделение с получе 15 нием ъгродукционной кислоты 128-35%).Твердый осадок - дигидрат сульфата кальция, загрязненный неотмытой Фос" Форной кислотой, неразложявшимся Фосфатным сырьем и другими веществами, подвергают трех- или четырехкратной противоточной промывке, после чего его удаляют. Промывной Фильтрат смешивают с частью продукционной кислоты и возвращают начэкстракцию в виде раствора разбавления 1) .В этом способе неизбежны потери Фтора, который осаждается совместно30 с кристаллами дигидрата сульфата кальция в количестве 0,5-0,6 Ъ,Кроме того, дигидрат сульфата кальция, получаемый по данному способу, обладает сравнительно низкой фильтрующей способностью,Наиболее близким к изобретению но технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфорной кислоты, заключающийся в том, что разложение фосфатного сырья ведут смесью серной и оборотной фосфорной кислот в присутствии поверхностно-активных веществ ПАВ), например, алкиларилсульфоновых кислот с 9-12 алкильными группами, иэопропилнафталинсульфоновой кислоты или щелочных солей указанных кислот с последующей многократной промывкой осадка с использованием, в частности, второго фильтрата для первой промывки осадка и возвратом всех Фильтратов в процесс. Поверхностно-активные вещества вводят в реакционную массу из расчета 45,3- 1360 г на тонну фосфатного сырья и достигают повышения скорости фильтрации на 50-55% 2) .50 60 Однако такой способ не обеспечивает постоянную высокую скоростьФильтрации, в особенности, принепрерывном осуществлении процессаполучения фосфорной кислоты. Приподдержании в непрерывном процессестрогой дозировки ПАВ по отношениюк загружаемомуфосфату, в зависимости от размеров кристаллов дигидрата сульфата кальция, наступаетбыстрое избыточное обогащение илиистощение реакционной пульпы поверхностно-активными веществами с последующим ухудшением условий фильтрации.Это не позволяет увеличить выхоцсоединений Фтора из твердого осадкадигидрата сульфата кальция и повыситьстепень его утилизации.Кроме того, дозировка ПАВ непосред"ственно в реакционную зону сопровождается обильным пенообразованием вэкстракторе, для ликвидации которогонеобходимо использовать веществапеногасители или способы механического или термического пеногашения,Цель изобретения - уменьшениепотерь Фтора с дигидратом сульфатакальция, улучшение его фильтруемости и снижение пенообразования приразложении фосфатного сырья,Это достигается тем, что при получении экстракционной Фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальцияпутем разложения фосфатного сырьясмесью серной и оборотной Фосфорнойкислот в присутствии поверхностноактивных веществ, фильтрации пульпы,многократной промывки осадка сиспользованием второго Фильтратадля первой промывки осадка и возвратом Фильтратов, поверхностно-активные вещества вводят во второйфильтрат. Поверхностно-активные вещества вводят в количестве, обеспечивающем их весовое отношение к пятиокиси фосфора в продукционной фосФорной кислоте, равное (0,0015-:0 ) г 100. 45 Введение поверхностно-активных веществ во второй Фильтрат, совместно с которым они поступают на первую промывку дигидрата сульфата кальция, улучшает условия фильтрации и удаления соединений фтора и Фосфора из осадка. С Фильтратом первой промывки ПАВ поступают частично в раствор разбавления, а затем на стадию разложения. Вводят во второй фильтрат ПАВ в количестве, которое обеспечивает поддержание в продукционной фосфорной кислоте весового отношения ПАВ к пятиокиси фосфора (0,001 5 - 0,01)100. Такое же отношение ПАВ к пятиокиси Фосфора имеет место в жидкой фазе реакционной пульпы, что обеспечивает оптимальные условия для форми.оования крупных, изометрической Формы, хорошо фильтруемых кристаллов дигидрата сульфата кальция.При ведении технологическогопроцесса по предложенному способуне имеет место стабилизация полугидрата сульфата кальция и отсутствует пенообразование на стадииразложения фосфатного сырья.П р и м е р 1. В экстрактор дляразложения при 73 Сна 1000 кг апатитового концентрата (39,4 РО,3Г) подают 983, 3 кг серной кислоты (93 Н 804) и 3648 кг раствораразбавления, содержащего ПАВ, Из4экстрактора удаляется 300 кг паровводы и 8 кг Фтора.Пульпу 5332 кг подают на Фильтр,где отделяют 3102 кг основногоФильтрата (30 РО) с весовым соотношением ПАВ: Р О= 0,01 г 100.Часть основного Фйльтрата (1274 кг)выводят в виде продукционной фосфор- .ной кислоты, упаривают до 52,7РОс утилизацией 18 кг фтора. Другая часть основного фильтрата 1828 кгпоступает в раствор разбавления. Осадок дигидрата сульфата кальция двухкратно промывают, вводя 1846 кг водыс образованием раствора фосфорнойкислоты (2,5 Р О), содержащей ПАВ.Во второй фильтрат вводят 0,165 кгалкилбензолсульфоната натрия и полученную смесь направляют на первуюпромывку осадка. 1830 кг Фильтратапервой промывки (10 Р О) поступаетв раствор разбавления, С отмытымдигидратом сульфата кальция выводят11,8 кг РО, 3 кг Фтора; 0,127 кгПАВ.П р и м е р 2. В экстрактор дляразложения при 75 Сна 1000 кг апатитового концентрата (39, 4 РО 5 и3,01 Г), подают 983,5 кг растворасерной кислоты (92,5 Н 804) и3188 кг раствора разбавления (20РО 5). Из зкстрактора удаляют 300 кгН О и 8,2 кг Фтора, Реакционнуюпульпу фильтруют с выделением1343,7 кг продукционной фосфорнойкислоты (28,5Р 20), в которойвесовое отношение ПАВ: Р 20= 0,0042100Кислоту упаривают до 52Р О,. с утилизацией 18,2 кг Фтора.Вторую и третью промывку осадкана фильтре ведут параллельно горячейводой с образованием после смешенияраствора фосфорной кислоты (3 Р 20),содержащего ПАВ. В образовавшийсяФильтрат вводят 0,120 кг алкилбензолсульфата натрия и подают на первуюпромывку, Фильтрат первой промывкииспользуют как раствор разбавления,С промытым дигидратом сульФатакальция выводят 11 кг Р 205, 3,1.кгфтора и 0,104 кг ПАВ,Формула изобретения 1, Способ получения фосфорной кислоты и дигидрата сульфата кальция,713828 Составитель В.ГроздовскаяТехред М,Келемеш Корректор М. Демчик Редактор Ф,Серебрянский Заказ 9198/15 Тираж 565 Подписное 11 НИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 включающий разложение фосфатного сырьясмесью серной и оборотной фосфорнойкислот в присутствии поверхностно-активных веществ, фильтрацию пульпы,многократную промывку осадка с использованием второго фильтрата дляпервой промывки осадка и возвратафильтратов, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью уменьшения потерьфтора с дигидратом сульфата кальция,улучшения его фильтруемости и снижения пенообразования при разложениифосфатного сырья, поверхностно-активные вещества вводят во второй фильтрат. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что поверхностноактивные вещества вводят в весовомсоотношении к пятиокиси ФосФора вФосфорной кислоте (0,0015 в . 0,01) сс 100. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе