Способ определения числа переносаионов кислорода

ОП ИСАНИЕ ИЗЬБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскниСоциалистическиеРеспублик пи 819677 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУно делам изобретен и аткрытий Дата опубликовани 72) Автор изобретения И. Дмитрие 1) Заявитель ОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЧИСЛА ПЕРЕНОСА ИОНОВ КИСЛОРОДА(54) ло п элек Известн деления со рений токо ролитной я рой ячейк кислорода ки 11. особ для опреда путем изме- в твердоэлектснабжено втония равенства. м Юосновнои ячеио устрои держа ни в и нап чейке. У ой для на обоих ство и ся кислорряжений стройство поддерж сторонах Однак преде Изобретение относится к измерит технике, в частности к области иссл ния и определения чисел переноса кислорода в твердых электролитах, и ванин их зависимости от температур ределения ионной составляющей тока дых электролитах с катионной прово тью, в которых на аноде при элект выделяется эквивалентное количеств лорода. Такое исследование материал ет большое значение для решения пр топливных элементов, при использова в электротехнике, для физико-хими анализов, при разработке ряда тех ческих процессов, а также для теор ких разработок. ельной едоваионов сследоы иопв тверди мосролизе о кисов имеоблемы нии их ческих нологи- етичесэтот способ не дает возможнос ть с достаточной точностью чис ереносов ионов кислорода в твердых тролитах.Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ определения числа переноса ионов кислорода. в твердом электролите, заключающийся в перекачке кислорода электролизом через исследуемый образец, соединенный одной стороной с герметизированной емкостью, измерении параметров процесса перекачки, по которым находят число переноса ионов кислорода исследуемого образца 2.Недостатком этого способа является низкая чувствительность и точность измерения.Целью изобретения является повышение точности определения числа переноса ионов. кислорода в твердом электролите.Эта цель достигается за счет того, что в способе определения числа переноса ионов кислорода в твердом электролите, заключающемся в перекачке кислорода электролизом через исследуемый образец, соединенный одной стороной с герметизированной емкостью, измерении параметров процесса перекачки, по которым находят число переноса ионов кислорода исследуемого образца, изменение40 45 50 55 давления в емкости при электролизе компенсируют кислородным насосом путем регулировки тока через твердый электролит этого насоса, после достижения компенсации измеряют токи через исследуемый образец и твердый электролит насоса, по которым с учетом числа переноса твердого электролита насоса находят число переноса ионов кислорода исследуемого образца.На чертеже изображено устройство для реализации способа.Устройство содержит керамические трубы .1 и 2, причем труба 1 является кислородным насосом, а труба 2 - герметизированной емкостью. Платиновые электроды 3 и 4 установлены соответственно йа стандартном образце 5 с известным числом переноса ионов кислорода, и на исследуемом образце 6, соединено одной стороной с емкостью 2, Образцы помещены в трубчатую печь 7 с терморегулятором. К электродам 3 и 4 подсоединены токопроводы 8 и 9, соединяюшие электроды с источником постоянного тока 10 и 11, а также с измерителями 12 и 13 силы тока. Кислородный насос и емкость 2 герметизированы уплотнителями 14 и 15. Кислородный насос соединен с емкостью 2 трубопроводом 16, к которому через трехходовой кран 17 подсоединен инди-. катор 18 градиента давления. Трубы 1 и 2 установлены на подставках 19 и 20. Способ заключается в следуюшем.Стандартный и. исследуемый образцы, находяшиеся в середине печи 7, нагреваются до одинаковой требуемой температуры. С помощью трехходового крана 17 в герметическом пространстве установки устанавливается давление газа, равное атмосферному, поворотом крана прерывается связь .камер с атмосферой и сразу же фиксируется положение мениска жидкости в узкой трубке индикатора 18. Подают постоянное напряжение на электроды стандартного образца 3 от выпрямителя 10, а на электроды исследуемого образца напряжение противоположной полярности от выпрямителя 11 подается такое, чтобы ионные 1,кислородные) токи в обеих электролитических ячейках сравнялись. Поскольку на одном образце (например, стандартном) анод расположен внутри трубы, а на другом (исследуемом) в это время он расположен вне трубы, то при равенстве кислородных токов прибыль кислорода в герметическое пространство через один (стандартный) образец, равного количеству кислорода, выходящего из герметического пространства через другой образец (исследуемый) и мениск индикатора градиента давления будет находиться неподвижно в положении, соответствующем достигнутому состоянию равновесия ионных токов.В электролитической ячейке, содержашей стандартный образец 5, сила ионного 5 1 О 15 20 25 зо 35 4тока равна 1 с -- 1 п, где 1 - сила тока, показываемая "прибором 12, который мо. жет быть микроамперметром или миллиамперметром; п - известное число переноса ионов кислорода в стандартном образце.При уравнении токов ионов кислорода такова же по величине сила ионного тока 1 с будет и в исследуемом образце. Прибор 13 покажет общую силу тока 1 з, протекаюшего через исследуемый образец. Отсюда число переноса ионов кислорода в исследуемом образце определяется по уравнению 1 = -ф1а- Если п =1, то пт= ,Таким образом, при определении чисел переноса по данному способу нет необходимости измерять фактическую величину атмосферного давления и объем выделившегося кислорода, а также количество пропущенного электричества при электролизе, Объем герметизи рова нного пространства сохраняется неизменным от начала до конца осушествления способа определения чисел переноса. Толщина и проводящая плошадь исследуемого образца может отличаться от соответствующих размеров стандартного образца, что не влияет на результаты измерения.Данный способ повысит эффективность исследований в прикладных и научных целях при использовании его в научных и заводских лабораториях, проводящих исследования материалов с кислородной электропроводностью или с катионной, сопровождаюшейся выделением кислорода на аноде в эквивалентных количествах. Использование способа позволит рассчитывать числа переноса кислорода при решении ряда проблем топливных. элементов, для изыскания материалов для измерительных приборов, служащих для определения малых концентраций кислорода в газовых смесях, для исследования дефектов в анионной решетке керамических материалов и для решения технологических проблем. Формула изобретенияСпособ определения числа переноса ионов кислорода в твердом электролите, заключаюшийся в перекачке кислорода электролизом через исследуемый образец, соединенный одной стороной с герметизированной емкостью, измерении параметров процесса перекачки, по которым находят число переноса ионов кислорода исследуемого образца, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, изменение давления в емкости при электролизе компенсируют кислородным насосом путем регулировки тока через твердый электролит этого насоса, после достижения компенсации измеряют токи через исследуемый образец и твердый электролит насоса, по которым с учетом числа переноса твердого электролита насоса находят число переноса ионов кислорода исследуемого образца.819677 Составитель В. Екаев Редактор О. Филиппова Техред А. Бойкас Корректор Е. Рошко Заказ 1257121 Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 115035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4(5 филиал ППП Патент, г Ужгород, ул. Проектная, 4Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство по заявке2629388118-25, кл. б 01 Х 27146, 16.06.78. 2. Неуймин А. Д. и Пальгуев С. Ф.Исследование числа переноса в твердых электролитах. Доклады АН СССР, том 143,6, 1962, с. 1388 (прототип).