Устройство для установки образцов при масс спектрометрических исследованиях

(71) Харьковский орденКрасного Знамени и ордродов государственныйим, А,И, Горького(56) 1, Кожевников С,Нменты механизмов. Оборс. 486. Ковальа Трудовогена Дружбыуниверсите и ле 56 г 53-48120,01 ) 39/34,ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ 2. Заявка Япониикл. 6 01 И 27/62, Нопублик, 1978,(54) (57) 1., УСТРОЙСТВО ДЛЯ УСТАНОВКИОБРАЗЦОВ ПРИ МАСС-СПЕКТРОКЕТРИЧЕСКИХИССЛЕДОВАНИЯХ поверхности твердоготела, содержащее многогранную призму,на которой расположены держатели образцов, привод и механизм фиксацииположения образцов, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения точности фиксации положения образца, упрощения конструкции, удобства эксплуатации, механизм фиксациипОложения образцов содержит барабан с двумя рядами установленных наэксцентриках трехгранных призм, дваограничителя хода в виде двух коаксиальных ступенчатых цилиндров,электрически соединенных с основа -нием многогранной призмы, стопорныйсектор и измерительный электрод, выполненный в виде сектора цилиндра,расположенного между ограничителямихода, и подключенный к измерительнойсхеме, при этом радиус цилиндрической поверхности стопорного сектораравен расстоянию от точки касанияострой грани трехгранной призмы сцилиндрической поверхностью стопорного сектора до его оси вращения,2, Устройство по и. 1, о т л ич а ю щ е е с я тем, что оно снабжено компенсатором хода, выполненнымв виде двух встречно-соединенныхпружин, расположенных между делительным механизмом и приводом.3. Устройство по и. п. 1 и 2, о тл и ч а ю щ е е с я тем, что многогранная призма укреплена на шаровойопоре с регуляторами, выполненнымив плоскости, перпендикулярной к осиустройства, 10.1017Изобретение относится к Физикетвердого тела, н частно( ти к массспектрометрии и может быть использовано в устройствах для смены образ -цов, находящихся н вакууме или под,давлением, точной их Фиксации и прогрева до заданной температуры вмасс-спектрометрах, работающих, нчастности по методу вторичной ионнойэмиссии.Изнестно устройство для образцов в Осттуск-регулятор с прямым стержнем.Ходовое колесо имеет два ряда шпилек,расположенных коаксиально, и стержень-упор. Под дейстнием груза упорпоочередно западает но внешкий и 1 с,внутренние ряды шпилек 1Недостатком является то, что устройство не дает точного воспроизводства углоной коордикаты из-эа неопределенности места контакта, возникающей от геометрических погрешностейЕиэ-эа формы неравномерности разлетки центров шпилек и др.), а такжеотсутствуют приспособления для юстировки образца в пространстве по трем25координатам и точной Фиксации образца,Наиболее близким к предлагаемомуявляется масс-спектрометр, содержащиймногогранкую призму на которой расположены держатели положения образтон,30привод и механизм фтксации Е 21 .Однако данное устройство не имеетобратной связи с оператором и необладает достаточной точностью установления положения образца, что ска - 35эывается на точности измерений массспектров.Цель изобретения - повышение точности фиксации положения образца, упрощение кокструкпии и удобство 40 эксплуатации.Укаэакная .тель достигается тем, чтоустройство для установки обраэ - цов при масс-спектрометрических исследованиях поверхности твердого те ла, содержащее многогранную призму, на которой расположены держатели образцов, привод и механизм фиксации положения образцов, механизм фикса - ции положения образцов содержит барабан с двумя рядами установленных на эксцентриках трехгранных призм, два ограничителя хода в виде двух ко. ксиалькых ступенчатых цилиндров, электрически соединенные с оснонанием многогранной призмы, стопорный сектор и измерительный электрод, выполненкый н виде сектора цилиндра, расположенного между ограничителями хода, и подключенный к измерительной схеме при этом радиус цилиндрической поверхности стопорного сектора равен расстоянию от точки касания острой грани трехгранной призмы с цилиндрической поверхностью стопор- ного сектора до его оси вращения. 65 У(.тр(,йстн(т т,ткже стабжето комиецсатором хола, ттлолнееттм в видедвух ветрео - . оедттеетттх ттружик, расположенных между делителе,цетм ме.ха -ниэмом и ттриводом,При :том многогранная призма ук -регтлеца на шаровой опоре с регуляторами, выполнен Етыми в тт.ттост(ости,перпендикулярной к оси устройства.На фиг.1 показан продольный разрез по оси; на Фит,2 - разрез А - Ана Фиг.1; на фиг,З - н более крупноммасштабе элемецт точцой фиксации образта; на фиг,4 - разрез Б-Б наФиг,З; на фиг.5 - электрическая схема предлагаемого устройства,Устройство содержит мцогограннуюпризму 1 с укрепленным на ней держателемобразца, спиральную пружину3. Призма 1 установлена ка оси 4,укре.ленкой ка кронштейне 5 и зафиксированной с помо;тью фасонной шайбыЕт. Крстнштейн 5 ттрикреплет к основа -нию 7. Пружика закреплена одним концом к кронштейну 8 с помощью стержня8, другим - к многогранной призме спомощью заклепки 9. Па мцогогра неойпри:ме 1 через кажттые 30" укрепленывспомогательные трехграцкьте призмы10 положение которых может регулироваться в определенных пределах,что позволяет обеспечить то тную уста -новку обраэпа относительно оси бом -бардирующегс пучка астип, Трехгран -ная призма 10 опирается та теилинд -рическую поверхность стопорното сек -тора 11, .три этом ось цилиндра, частьюкоторого является опорная поверхностьстопорого сектора, совпадает с осьювращения стопорного сектора 11. Амплитуда колебаний стопорного сектора11 ограничивается двумя коаксиалькорасположенными цилиндрами 12 и 1 3,ступенчатообраэными по образующейи служащими одновременно элементамиемкостного датчика номера образца.Измерительная емкость образуется между поверхностью цилиндра 12 и электродом 14, укрепленным на изолированном выводе 15 нагревателя 16, Второй конец нагревателя закреплен на стойке 17, соединекной с основанием 7, Упор 18 ограничивает продольный поворот многогранной призмы.Вокруг оси 19, укрепленной накронштейне 20 гафтг.2), приваренномук оснонанию 7, вращается стопорныйсектор 11 . Опорный конец стопорногосектора 11 и основание 21 стопорногосектора с расположенной н нетл осью19 выполнены из проводящего материалаи электрически разделены изоляционнойвставкой 22, Основание 7 укрепленона трубе 23, имеющей на нтором концефланец, вакуумно-плотно соединенныйс изоляторами 24 и 25, К изолятору24 приваривается втулка 26, между,этой втулкой и Фланцем 28 приваривается на вакуум сильфон 27.На шаровую поверхность фланца28, служащего базой всегО механизма,опирается втулка 29 со сферическойповерхностью. Прижим втулки 29 к шаровой поверхности фланца осуществляется с помощью Фланца 30, шпилек 31,гаек 32 и пружины 33. На резьбовуючасть сферической втулки 29 навертывается разрезная гайка 34, которая 10скреплена кольцом 35, имеющим четыреравномерно расположенные по окружности выточки, в которые вставлены регулирующие болты 36. На кольце 35 шарнирно закреплены болты Зб, Гайка 34 35может в кольце 35 свободно вращаться.,но не смещается в осевом направлении,,так как установлена стопорная шайба37. С другой стороны болты 36 проходят в отверстия планок 38 и регулируются гайкой 39. На изоляторе 25 укреплена втулка 40, которая черезсильфон 41 сварена со штоком 42. Врезультате шток 42 вводится в вакуум.Шток 42 имеет на одном конце шаровоеокончание 43, на другом - компенсаторразности хода, состоящий из стержня44, пружин 45 и 46 и втулки 47, Навтулке 40 укреплен стакан 48 с валом49 и эксцентриком 50. Пружина 51 служит для компенсации давления атмосферы и укреплена на штоке 42 с по- .мощью скобы 52. Шпонка 53 служит дляфиксации штока 42 от поворота вовтулке 40Проводником 54 шток соединен со стойкой, которая является 35одним иэ выводов 15 нагревателя.На Фиг.2 показаны в другой проекции, чем на фиг,1, следующие деталиустройства: многогранная призма 1,кронштейн 5, фасонная шайба б, основание 7, кронштейн 20 и фланец 28.С целью повышения стабильности воспроизведения угловой координаты присмене образца в делительных зубьяхиспользуются два ряда трехгранныхпризм, расположенных, как указанона фиг.З, гдемногогранная призма 1,внешний и внутренний ограничителихода - цилиндры 12 и 13, стопорногосектора 11 эксцентриковая шайба 55для крепления вспомогательных. трехгранных призм 10 с помощью винтов56 и планок 57.На фиг.4 показано в более крупноммасштабе крепление трехгранной призмы 10 на многогранной призме 1Здесь 55болт 58 и шайба 59 служат для крепления эксцентриковой шайбы 55 намногогранной призме 1,При регулировке трехгранной приз"мы 10 добиваются, чтобы плоскость 60с 6 наружного ряда трехгранных призмнаходилась на касательной к окружности с диаметром 0, а сторона Р ниж"него ряда трехгранных призм не долж.на пересекать эту окружность. 65 Устройство работает следующим образом.Образцы устанавливаются на многогранную призму 1 и предварительноюстируются поворотом эксцентриковойшайбы 55 и трехгранной призмы 10 таким образом, чтобы нормаль каждогообразца при его верхнем положениисовпадала с осью пучка, после чеговсе. устройство устанавливается в вакуумную камеру масс-спектрометра ина один из образцов направляетсяпучок первичных ионов. Смена. образцов под пучком происходит путем шагового движения многогранной призмы1, что осуществляется следующим образом.Вращательное движение вала 49 преобразуется с помощью эксцентрика 50в возвратно-поступательное движениештока 42 и передается им в вакуумнуюкамеру на стопорный сектор 11, приводя его в колебательное движение вокруг его оси. При этом сектор 11 сходит с острой грани трехгранной призмы 10 наружного ряда трехгранныхпризм ирастормаживает многограннуюпризму 1, которая поворачивается на1/24 часть полного поворота, доупора в острую грань внутреннегоряда трехгранных призм 10. Возвращение стопора 11 в исходное состояниеснова растормаживает многограннуюпризму до упора на наружном рядутрехгранных .призм,В результате одного возвратнопоступательного движения штока многогранная призма 1 с образцами поворачивается на 1/12 оборота. Положение образца относительно оси пучкабомбардирующих частиц можно менятьс помощью гайки 34. При вращении гайки 34 происходит поступательное движение втулки 26, и, следовательно,связанной с ним трубы 23 и основания7, что, всвою очередь, приводит ксмещению образца.Смещение по осям Х и Ч достигается путем поворота шаровой опорывтулки 29, болтами 36 и гайками 39,что ведет к перемещению втулки 26,а также связанных с ней жестко всехдеталей, в том числе трубы 23 и основания 7, и, следовательно, многогранной призмы 1. Для подачи электрического напряжения на нагревательи образец, а также для измерения емкости образца относительно окружающих элементов используются те жеэлементы, что и для передачи механических движений.Электрическая схема кассетывместе с наружными элементами, служащими для разделения цепей питания,показана иа фиг.5, где 1 - сопротивление нагревателя С - паразитная емкость монтажа С - измерительная емкость обкладки - пластины(электрода 14) относительно цилиндра 12 Ь- индуктивность раэделиАртельного дросселя внешней схемы СВ, Сб - емкости блокировочных цепей внешней схемы.Буквами й, 5, С показаны точки подключения кассеты к внешней схеме,Напряжение 2 кВ подается в клеммы внешней схемы по пути фланец трубы 23, труба 23, основание 7, кронштейн 5, ось 4 многогранная приз ма 1, держателя образца 2. Корпус камеры подсоединяется к клемме внешней электрической схемы. Низковольтное постоянное напряжение для накала нагревателя и радиочастотный сигнал (5 для измерения емкости нагревателя (С + Си) подается по такому пути:Мстакан 48, шток 42, проводник 54, стойка 17, нагреватель 16, стойка 17, основание 7, труба 23. Таким образом, предлагаемое устройство позволяет производигь юстировку образцов в процессе. работы масс-спектрометра без вскрытия последнего, производить нагрев до заданной температуры индивидуально для каждого образца (за счет радиационного нагрева), Взвод кассеты производится при зарядке. Измерение температуры прсизводится с помощью контактной термопары (тогда вывод на термопару через дополнительный изолятор) либо по сопротивлению нагревателя, времени нагрева и специальной предварительно снятой таблицы.Внедрение кассеты может дать экономический эффект эа счет уменьшения операционного времени на обслуживание масс-спектрометра (порядка 1 ч на образец), экономии электроэнергии и жидкого азота,1051617 67 ю он ь Составитель Н. АлимоваСереда Техред,А.Лчф Корректор,Л. Патай дакто Заказ 8678/5 Филиал ППП "Патейт", г, Уигород, ул. Проектная, 4 2 Тирав 703 ВНИИПИ Государственного к по делам изобретений и 113035, Москва, З, Раушск