Способ выявления микроструктурыкерамики

Союз Советских Соцналнстическнх РвслублнкОП ИСАНИЕ и 814971 ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с присоединением заявки Ио С 04 В 35/00 С 09 К 13/00 Государственвнв омнтет СССР во деяам взобретевнй н отврытвв(088.8) Дата опубликования описания 23. 03. 81 ченКАК 3 ййЯ14 Цф "л:ч 1ни щ,хй 0 ;:ц;(72) Авторыизобретения Е.Г. Фесенко, О,Н. Разумовская, Л.А. Рез А.Е. Панич, А,Н. Клевцов, В.С. Бондаренки Н.Г. Стембер остовский ордена Трудового Красного Зн государственный университет(71) Заявитель 4) СПОСОБ ВЫЯВЛЕНИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ КЕРАМИКИ тия, заключающийся в химическом травленин поверхности образцов после изготовления шлифа водным растворомфтористоводородной кислоты,5 Недостатком способа является продолжительное время травления (4060 мин) и слабая контрастностьконтуров структурных элементов, чтозатрудняет исследование микрострукту.ры, а вместе с ним определение опти:мальных режимов спекания выявлениедефектов ее установления причин брака керамики.Целью изобретения является ускорение процесса и повышение качествавыявления структурных элементов.Поставленная цель достигаетсятем, что .в известном способе выявления микроструктуры, включающем приго 2 О товлеиие шлифов и химическое травление раствором фтористоводородной кис-.лоты, травление производят при 80100 С и после чего шлифы дополнительно обрабатывают смесью 80-90-ой25 серной кислоты и сульфата аммония,взятых в соотношении 2:1 по весупри тех же температурах.Предлагаемую смесь используют для;снятия пленки, появляющейся на по:верхности керамики в результате ее Изобретение относится к технологии производства сегнетопьезокерамических материалов на основе ниобатов щелочных металлов н может быть использовано для выявления нх микроструктуры при определении оптимальных режимов получения материалов.Иикроанализ подобных мауериалов является средством уточнения и улучшения производственных технологических процессов их изготовления и объективным критерием определения качества.Известны способы выявления микроструктуры сегнетопьезокерамических материалов на основе титаната бария и ниобатов натрия-калия путем химического травления водными растворами кислот и солей, например, НОВ, НГ, Нг 50 о, (МН) 50 ф НМОЭ и их сме" сями.Однако существующие способы трав" ления при применении нх к материалам на основе ниобатов натрия-лития требуют длительное время, или вообще не пригодны ввиду полного отсутствия взаимодействия материала с травителемНаиболее близким к предлагаемому является способ выявления микроструктуры керамики из ниобатов натрия-ли(61) Дополнительное к авт, саид-ву81497 Т аблиц а 1. Характер микро- Полиэдрическая.фаз- Йолиэдрическая.Одноструктуры ность не определяет- фазная. Неравномернося. Равномерно-зер- зернистаянистая. 2. Ориентация кристаллитов Ориентация структур- Ориентация структурных элементов отсут- ных элементов отсутствует.Структура ствует. Структура изометрическая. изометрическая Равноосная.Кристаллиты правильной геометрической формы Равноосная. Кристалл литы неправильной геометрической фор-мы Зформа крис- таллитов 8,6 мкм 15 мкм 4. Средний размер кристаллитов5. Степень упаковки кристал- литов Плотная, мозаичнохаотичная Неплотная, хаотичная 6, Характер межкристаллитных зон Плоские Поверхностные,7. Ширина межкристаллитныхзон 1 мкм 3 мкм травления и маскируюшей вытравливамые структурные элементы. Посколькупленка образуется переменного состава, подбор как самого раствора дляее снятия, так и весовых долей сос.авляющих ее ингредиентов не является очевидными.Опробована серия растворов серной кислоты концентрацией 50-80 сдобавлением различных количествсульфата аммония. Оптимальный эффектдостигнут для смеси 80-90 серной,кислоты с добавлением сульфатааммония, взятых в соотношении 2:1 повесу.Выявляют микроструктуры образцовсостава Ма о Яву 10,02 МЬОЗ синтези15рованного иэ карбонатов (Ма СО,С ОЗ ) и окислов (М 6 05 ) квалификации "сег" по обычной керамической технологии двукратным обжигом прис=сд =850 С, ь- ь - 5 ч и спеченного 20методом горячего прессования приссай= 1050 С, Р = 100 кг/см ,3 часа. Обработка для выявления микро 25структуры производилась в следующемпорядке. Готовят шлиф и обеэжиривают поверхность этиловым спиртом в течение 1 ,42-3 с при 20 С затем образцы нагребвают до 80-100 С и проводят химическое травление образцов 42-48 водным раствором фтористоводородной кис лоты время травления в течение 5- 10 с. После этого шлиф промывают в струе холодной воды в течение 2-3 с, сушат в течение 2-3 с. (Контроль процесса травления проводили под микроскопом).Затем образцы вновь нагревают до 80-100 С в течение 5-10 мин и проводят дополнительную обработку травленого участка шлифа нагретого образца при 80-100 С смесью 80-90-ной серной кислоты и сульфата аммония, взятых в соотношении 2:1 по весу в течение 3-5 с.Обцее время выявления микроструктуры образцов составляет 40-50 с.Предлагаемое сочетание операций позволяет получить травленую поверхность, лишенную пленки водонерастворимых соединений, вследствие чего полученная картина является контрастной и что значительно облегчает микро- анализ исследуемых материалов.Для сравнения было проведено сопоставление результатов выявления микроструктуры известным и предлагаемым способами приведенных в таблице.814971 Способы выявления микроструктуры Предлагаемый .Характеристика микроструктуры Известный 8. Наличие дефек- Не выявляются тов 1. Внутриэернистыеноры.,2. Неравномерныйрост более крупныхзерен (поглощениекрупными зернамимелких. 3,Слияние соседних кристаллитов. Образованиеконгломератовслившихсякристаллитов. 1. Поры точечные,изолированные. 9. Пористость 5-10. Поры каналообразные Перепеченная 10. Степень спеченности керамики Недопеченная 11. Рекомендациипо изменениютехнологическихрежимов. Повысить температуру спекания на 2030 С Снизить температуру,спекания на 20-30 С. времени определения оптимальныхЗ 5 условий спекания. формула изобретения Составитель Н. фельдманРедактор Н. Пушненкова Техред Н.ковалева. Корректор .С. Шекмар Заказ 952/38 Тираж 660 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 Сопоставляя описание микроструктуры, выявленной обоими способами, видно, что предлагаемый дает более достоверную и полную информацию о характере полиэдрического строения керамики, в то время как при обработке поверхности по известному способу наблюдаемая картина искажается, как за счет раэмытия границ кристаллитов, так и эа счет эффектов рассеяния светапри отражении от водонерастворимой пленки на поверхности образцов, маскивукщей результаты реакции (травления).Использование предлагаемого спо:соба выявления микроструктуры сегнетопьезокерамических материалов на основе ниобатов натрия-лития обеспечивает по сравнению с известными способами значительное сокращение 40 Способ выявления микроструктурыкерамики из ниобатов натрия-литияпутем приготовления шлифов и иххимического травления водным раствором фтористоводородной кислоты, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с 45 целью ускорения процесса и повышениякачества выявления структурных элементов, травленоие производят при температуре 80-100 С, после чего шлифыдополнительно обрабатывают смесью Ы 80-90-ной серной кислоты и сульфатааммония, взятых в соотношении 2:1по весу при тех же температурах.