Способ получения поливинилбутиральфта-лата

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОИЗОМУ СВИ ИИЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(51)М. Кл.З с присоединением заявки Ио С 08 Г 116/38 С 08 Е 8/10 Государственный комитет СССР по делам изобретений(23) Приоритет Опубликовано 1502.81, Бюллетень ИЯ б Дата опубликования описания 15. 02. 81.Е. Бадалян, А.Л. Мкртчян, А.М. Арзуи С.С. Хачатрян Ереванское отделение Охтинского научнопроизводственного объединения "Пластпол(71) Заявитель 4) СПО ОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛБУТИРАЛЬФТАЛА 30 Изобретение относится к технологии получения поливиннлбутиральФталата и может быть использовано в химической промышленности, а по.- ливинилбутиральфталат (ПВБФ) - в полиграфической промышленности для изготовления печатных плат и Фото" полимеризукщихся компаундов.Известен способ получения поливинилбутиральфталата обработкойО ПВБФ ангидридом фталевой кислоты при 120-140 фС и 5-6 ати в присутствии растворителя и в качестве катализатора ацетата натрия с последующим выделением целевого продукта 15 путем осаждения, промывки и сушки. При этом в качестве растворителя применяется ледяная уксусная кис" лота или диметилформамид, а осажде" ние ПВБФ проводится вливанием вопи" 2 О меризата тонкой струйкой в воду,11 1.Недостатками данного способа являются сложность выделения уксусной кислоты после осаждения и промывки ПВБФ из разбавленного 2-3-ного водного раствора уксусной кислоты. Причем количества промывных вод в 50- 100 раз превышают количества получен" ного ПВБФ; использование дорогостоящего оборудования иэ нержавекцвй стали, связанное с применением, уксусной кислоты; необходимость соблюденияособых мер безопасности, обусловлен"ная применением другого растворителя - диметилформамида, являющегося сильным наркотиком; необходимостьсоздания специальной установки по очистке стоков, вытекающая иэ применения вышеупомянутых растворителей, приводящих к образованию больших количеств сточных вод; способ осаждения ПВБФ, проводимый вливанием полимера тонкой струей в воду, что не позволяет осуществить хорошую промывку ПВБФ от остатков катализатора, фталевой кислоты н самого растворителя, следствием чего является вынужденная многократная промывка полимера и увеличение расхода воды; применение исходного Фталевого ангидрида в количестве, превышающем теоретическое в 2-3 раза, что приводит к потерям его, а также к увеличениюсточных вод и их загрязнению; высокое содержание (до 10) свободной фталевой кислоты в ПВБФ, вследствие большого избытка и плохой растворимости в воде фталевого ангидрида и, образовавшейся при осаждении Фталевой кислоты, что в своюочередь приводит к искусственномудвухкратному завышению содержаниясвязанного фталевого ангидрида вполимере.Цель изобретения - упрощениетехнологии процесса и снижение содержания фталевой кислоты в целе 5вом продукте,Цель достигается тем, что согласно способу получения поливинилбутиральфталата обработкой поливинилбутираля ангидридом фталевойкислоты при 120-140 С и 5-6 ати вприсутствии растворителя и в качестве катализатора ацетата натрия с последующим выделением целевого продукта путем осаждения, промывки и сушки, в качестве растворителя применяют ацетон, а осаждение поливинилбутиральфталата осуществляют одновременно с промывкой методом выдавливания в воду через нитеобраэователи.Диаметр отверстий нитеобразователей (фильер) предпочтительно равен 50-75 мк; число отверстий 500010000. Ацетон из разбавленного водного раствора можно легко выделитьректификацией и снова вернуть впроцессРеализация способа получения ПВБФ осуществляется на основеполивинилбутираля (ПВБ) с вязкостью8-28 с. в присутствии катализатора4ацетата натрия. Реакция проводитсяв металлическом реакторе с мешалкой,причем подогрев или охлаждение реакционной смеси осуществляется черезрубашку реактора, Температура в реакторе поддерживается подачей парав рубашку.П р и м е р 1. 30 г ПВБ,содержащего 44,5 бутиральных групп,загружают в реактор, добавляя растворитель - ацетон в количестве300 мл. Смесь перемешивают в течение1,5-2 ч до полного растворения ПВБ,добавляя катализатор - 4,5 г безводного ацетата натрия и 45 г фталевогоангидрида. Смесь непрерывно перемешивают, нагревают до 120 фС, при этомдавление достигает 5 ати. В этихусловиях продолжают перемешиваниев течение 3-4 ч, Затем смесь охлаж- Одают и полимер осаждают, пропускаяего в воду под давлением 1,5-3,0 атичерез нитеобраэователь. ПолучаютПВБФ в количестве 40,5 г в виде тонких нитей, растворимых в ацетоне,в водных растворах щелочей. Содержание связанных фталевых групп в ПВБФсоставляет 22,6, а свободной фталевой кислоты - 4,5. Водный растворацетона подают на ректификацию иснова возвращают в процесс, а поли- фОмер сушат на воздухе при температурене выше 60 С.П р и м е р 2. Осуществляютаналогично примеру 1, за исключениемдобавляемых количеств ацетата натрия д и фталевой кислоты, которые составляют 3,0 г и 30 г соответственно.Получают после осаждения 39,6 г ПВБФ,содержащего 21,5 связанных фталевыхгрупп и 1,5 свободной фталевой кислоты.П р и м е р 3. Осуществляютаналогично примеру 1, за исключениемколичеств ацетата натрия и фталевойкислоты, которые составляют 2,5 г(и 25 г соответственно. После осаждения получают 38,5 г ПВБф,содержащего22,8 связанных групп и 1,1 свободной фталевой кислоты. Полученный ПВБФ растворим в ацетоне ирастворах щелочей.П р и м е р 4. К 30 г .ПВБ приливают 30 мл ацетона, перемешиваясмесь в течение 1,5-2 ч до полногорастворения полимера. Добавляют 1,5 гацетата натрия и 20 г фталевогоангидрида. Смесь, непрерывно перемешивая, нагревают до 140 С, при этомдавление достигает б ати. В этихусловиях продолжают перемешивание втечение 2-2,5 ч. Выделяют целевойпродукт аналогично примеру 1. Получают 38,8 г ПВБФ,содержащего 23,1связанных фталевых групп и 0,5свободной фталевой кислоты.П р и м е р 5 (сравнительный) .Опыт поставлен аналогично известному.К 10 г ПВБ добавляют 70 мл диметилформамида, оставляя смесь на 4-6 чдо полного растворения полимера.Затем при перемешивании добавляют0,3 г катализатора - ацетата натрия и 20 г фталевого ангидрида инагревают до 120 С. Продолжают перемешивание в течение 3 ч. Затемраствор выливают тонкой струей в3-4 л дистиллированной воды. Послесушки при температуре не выше 60 Сполучают около 17,6 г ПВБф,растворимого в ацетоне и 2-ом водном растворе бикарбоната натрия. ПолученныйПНБФ содержит 22,1 связанных фталевых групп и 9,5 свободной фталевой кислоты.После трехкратной промывки горячей водой и сушки содержание свободной фталевой кислоты в ПВБФ снизилось от 9,5 до 8,4, что еще раэдоказывает о плохой растворимости,фталевой кислоты в воде,Как видно из приведенных примеров, снижение подачи исходного фталевого ангидрида не влияет на качество сополимера, т.е. содержаниесвязанных фталевых групп в сополимере практически остается неизменным.Применение предлагаемого способаспособствует уменьшению расхода,следовательно, и потери фталевогоангидрида, приводит к использованиюдоступного и легкоразделимого растворителя, который снова возвращается в процесс, обеспечивает не804644 формула изобретения Составитель А. ГорячевРедактор М. Дылын Техредй. Петко Корректор О. БилакЪе Тираж 541 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, З, Раушская наб., д. 4/5Заказ 10813/39 филиал ППП фПатентф, г. ужгород, ул. Проектная,4 коррознйность среды и предотвращаетзагрязнение сточных вод. Способ получения поливинилбу-. тиральфталата обработкой поливинилбутираля ангидридом фталевой кислоты , при 120-140 С и 5-6 атм в присутст-. вии растворителя и в качестве катализатора ацетата натрия с последующим выделением целевого продукта путем осаждения, промывки и суван;о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения технологии процес"са и снижения содержания фталевойкислоты в целевом продукте, в .качестве растворителя применяют ацетон,а осаждение поливннилбутиральфталатаосуществляют одновременно с промывкой методом выдавливания в водучерез нитеобразователи.Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРВ 564310, кл. С 08 Г 116/38, 1977.