Способ экстракционно-фотометрическогоопределения теллура

Союз Советскик Социалистичесмих Республик(51)М. Кл. С 01 В 19/00 6 01 й 21/27 В 01 О 11/04 Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытий1 1 тт,в 1 стР Зод,р те с с,В. Г. С,(р 11 чу;( 7 11 Здявнтеп: ттСс 2(2 т 1 Нт , Т;21 т т С т. т 2 тй;тСГ 1 Г ПОСОВ Э КСГРИ(Ц 11 ОН НО-(12 ОТОт" 1 ЕЪ" РИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕ 1 ЛУРЛ 5 и ие невысокий молярный коэф 42 ц нт пог.21 още сия - 180 0 .11 аиболее близким к изобретению ПО Тскьнтносной СУЩНОСтц И ДОСтИГаЕ- мому результату является способ экстра(ционпо-фото(етри ческого определе- НИЯ:ГЕЛ.2 УРа С СЕРУСОДЕРЖс 1 ЩИМ ОРГа 1 нческим реагентом 4-оксибензолдитиокарбоксилатом цинка. Образующийся комплекс хорошо экстрагируется 3-метил-бутанолом 3.Недостатком способа является невысокая избирательность, в связи с чем он не пригоден для прямого определения теллура в объектах цветной металлургии - селене, меди и др.Известный способ ограничивается контролем сравнительно простых объектов, в которых содержание примесей не превышает 2-40-кратный их избыток. Поэтому, если анализировать объекты цветнОЙ металлургии этим способом, то понадобится предварительная операция устранения мешающих примесей, что сильно увеличит время анализа, и способ окажется не экспрессным.Цель изобретения - увеличение избирательности определения теллура в объектах медеэлектролитного производства - селене, черновой, анодной,2 ся то, 0-кратотая неимеет 11 зобретен е Относится к аналити - т(ЕСКОт ХИМ 1 И, В ЧаСТНОСТИ К СПОСОба Ор едет;сн 111 те 21 лурс(, 11 1 О 22(ет быть 111;с.еО Д.;1 Я (О 1 тРОЛЯ те 11 лУ 1 та н Об 1;сктсх 1 тВ(.тной (еталлУРтгии т с имен. но в черноной, аноднои, катоднон МЕДИ т СЕ 1 ЕНЕ т СИЛ 11(аТНЫХ 1 Лс 1 Как т технологических растворах медезлектропитного производства.Известен способ определения теллура в висмуте высокс 1 Й чистоты, основанный на экстракции теллура из расплавленного висмута при 320-350 СО гидроксидом натрия с добавкой металлического натрия 11.Возможность реализации способа ограничивается лишь легкоплавким металлом. Кроме того; способ не удобен, так как приходится иметь дело с высокими температурами.Известен также способ экстракционного извлечения теллура из кислых растворов органическим растворите-. лем в присутствии монотиобензойной кислоты С, Н 5 005 Н 2.Недостатком способа являет что в присутствии более чем 1 ного количества серебра и зол определение теллура становитс возможным. Кроме того, способкатодной меди, силикатном шлаке,технологических растворах и повышение экспрессивности способа.Это достигается тем, что в качестве органического реагента берут6,7-диметокси-(3,4-диметоксибензил)-изохинолина гидрохлорид (папаварин.), а в качестве экстрагента используют толуолбензол,. После экстрагиронания соединение теллура с папаверином получается в виде твердойфазы, которую промывают смесью, состоящей из растворов 0,2 М КВг и0,2-ного папаверина в 5,5-6,0 МН 504 и растворяют в,концентрированной уксусной кислоте,При взаимодействии ионов теллура.с папаверином образуется устойчивоежелтого цвета соединение, селективноизвлекающееся бензолом или толуолом.При экстракции этого соединения20теллура система расслаивается на триФазы: две жидкие и одну твердую, Твердая фаза, содержащая практическивесь теллур, собирается на границераздела фаз. Остальные ионы переходят 25в толуольный раствор или остаются вводной Фазе,.Молярный коэффициент погашениясоединения теллура, растворенного вконцентрированной уксусной кислоте,при 440 нм равен 36.00,Оптимальные условия образования.комплекса теллура с папаверином наблюдается в 5,5-6,0 М Н 504 в присут-.ствии 0,2 М раствора КВг и 0,2-ногрпапаверина. Необходимое время переме- З 5шинания толуола с раствором теллуране более 30 с.Мешающее влиняие не оказываетприсутствие посторонних элементов доследующих соотношений: 40 Для устранения этих элементов применяют промывную. смесь, состоящую 60 из раствора 0,2 М КВг и 0,2-ного папаверина в 5,5 М НО 504 . Данная смесь растворяет окрашенные соединения всех ионов, кроме соединения теллура. Те. Те Те Те Те Те Те Те Те Те Те Те Те Те Те ТеТе Ац (1 В ) 1 и (1 и ) 5 е (И ) Ва (1 Н ) Ге (в ) Т 1 (а ) 5 Ь (у ) Се (1 ч. ) Сц (Н ) Ав ( ) Н 9 (И ) Ио ( ) еп (й ) ТСд (ц ) Н( (й ) А 9 (- ) 1:400 1:600 1;5000 1:1000 1;400 1;1000 1:400 1:5000 1:5000 1; 3000 1:400 1;1000 1:5000 1:50001:50001:5000 1:400 Способ позволяет проводить анализтеллура сразу после разложения образца в кислотах, т.е. без отделенияего основы, в чем и заключаетсяэкспрессивность анализа.Соединение теллура с папавериномхорошо растворяется в концентрированной уксусной кислоте. зависимостьоптической плотности такогО раствораот содержания теллура прямолинейнав интервале концентраций от 1,0 до25 мл теллура в 1 мл кислоты,Определение теллура проводилось втехническом селене, содеркащем вкачестве примесей теллур, мышьяк,сурьму, золото, медь, железо, цинк,серебро и др,П р и м е р. Навеску техническогоселена (0,05 г), содержащую 1-50 мкгтеллура, растворяют в 1 мл ННОЕ(9,6 М) и упаривают до паров 50.После охлаждения к раствору приливают 2 мл перегнанной НВг упаринаниеповторяют. Добавляют 1,5 мл воды ипосле охлаждения раствор переносятв делительную воронку емкостью 50 мл.Приливают 1 мл КВг (2 М), 1 мл папаверина (2-ный) и 3,0 мл толуола.Раствор встряхивают 30 с. Послерасслоения Фаз через низ воронки осторокно сливают водную фазу, а черезверх - толуол. К остатку в воронкеприливают промывную смесь (0,2 МКВг и 0,2-ный папаверин в 5,5 МН 504 ) и 3 мл толуола. Смесь встряхивают 10-20 с. Промывание повторяют, пока водный и органический слойне становятся бесцветными. К осадкутеллура в воронке приливают 2,5 млконц, уксусной кислоты и встряхинают.Раствор фильтруют и в кювету дляФотометрирования с толщиной поглощающего слоя 0 = 1 см. Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре типа "спекол" или СФпри 440 нмпо отношению к холостому опыту, проведенному через весь ход анализа. Количество теллура определяют по калибровочному графику.Длительность определения 10 проб селена 3 ч по сравнению с двумя рабочими сменами на заводах, выпускающих селен.Формула изобретения1, Способ экстракционно-фотометрического определения теллура из сернокислых растворов, включающий его переведение в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее извлечение комплексного соединения органическим растворителем, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности и802179 Составитель А.ЖаворонковаТехред Е. Гаврилешко Корректор,Г,Решетник Редактор Г.Бельская Заказ 10492/22 Тираж 516 , Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 экспрессности анализа, в качестве органического реагента используют 6,7-диметокси-(3,4-диметоксибензил) изохинолина гидрохлорид (папаверин).2, Способ по п.1, о т л.и ч а ющ и й с я тем, что н качестве экстрагента используют толуол, а полу-. ченную при экстракции твердую фазу проьывают смесью растворов бромида калия и папаверина в 5,5-6,0 М Н 504 и растворяют в концентрированной,уксусной кислоте. Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР 9336595, кл. С 01 М 31/20, 21.07.70. 2. Авторское свидетельство СССР У 410796, кл. В 01 О 11/04, 15.02,72. 3. Авторское свидетельство СССР 9584866, кл. В 01 О 11/04, 10.11.75.