Способ получения новолачногофеноформолита

т1 .,;,и 1 е ) ь Е д Союз Советск ихСоциалистическихРеспубпик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ 1 ,798120 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУпе делан изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Институт химических наук АН Казахской ССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НОВОЛАЧНОГО ФЕНОФОРМОЛИТА Изобретение относится к получению феноформолитов, которые могут быть использованы в качестве активной когезионно-адгезионной добавки в битумных мастиках.Известен способ получения смолы конденсацией фенола с альдегидом и смеси углеводородов в присутствии кислотного катализатора. Смолы получают в две стадии. Первая стадия конденсация ароматических углеводородов с формальдегидом в присутствии кислотного катализатора, при температуре 50 - 150 С, при0 10 соотношении альдегида к смеси углеводородов, равном 0,05: 5 вес, Концентрация катализатора 3 - 8 мол 1 л,Вторая стадия - фенолиз при температуреот 80 до 200 С 1.Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фено формолитов, заключающийся в том, что конденсацию ароматических углеводородов с формальдегидом и фенолом осуществляют в две стадии в присутствии большого количества катализатора НЗОа, при температуре 100 -160 С, Выход феноформолита при этом 473 (2.Однако продолжительность двух стадий ре. акции 9 ч. Применение больших количеств катализатора усложняет процесс отмывки смол от катализатора и нейтрализацию сточных вод. Двухстадийный синтез увеличивает вдвое операции отмывки, упаривания, сушки, нейтрализации, а также время синтеза смол.Цель изобретения - сокращение продолжи;ельности поликонденсации и упрощение технологии процесса,Поставленная цель достигается тем, что в качестве смеси углеводородов берут полимерный газойль с молекулярным весом 165 - 210, содержащий 15 - 20% фракции, выкипающей при 130 - 240 С и 75 - 80% фракции, выкипаюшей при 240 - 300 С, конденсацию проводят при 60 - 110 С, и при весовом соотношении фенол: газойль: формальдегид; равном 2,4 - 3,1: 3,5: 1.В табл, 1 приведен масс- "ектральный состав полимерного газойля.Типы углеводородови соединений 3,3 3,5 0,8 8,0 5,0 9,7 30,3 10,9 11,5 8 ф 22 ПарафиновыеНафтеновыемоноциклическиеби циклическиетрициклическиеАроматическиеалкилбен золы-неконденсированныеинданы (тетралины)динафтенбензолынафталиныаценафталины (дифенилы)аценафталены (флуорены)антрацены (фенантрены) Адсорбционные смолы Поликонденсацию проводят при 60 - 110 С, при весовом соотношении фенол: газойль: формальдегид равном 2,4 - 3,1: 3,5; 1. Продолжительность реакции 1 - 1,5 ч, Выход феноформолита 85 - 90%. Степень отверждения 93 - 97%, Температура каплепадения в С 100 - 118 С. Скорость отверждения с 10% гексаметилентетрамина в сек 86 - 99.Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. ВЗ.х горлую колбу,снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой, загружают 16,5 г расплавленного фенола и 23,5 г полимерного газойля. Затем включают мешалку, смесь нагревают до 60 С. По каплям добавляют 6,75 г формальдегида в виде 30%-го раствора (весовое соотношение фенол: газойль: формапьдегид 2,44: 3,5: 1, соотношение тритинг-полимер: формальдегид 3,5: 1) с 2,2 г концентрированной НСЕ (5% от суммы фенола с газойлем), Температура в реакторе повышается до 87 С. Продолжительность реакции один час. Получается смола зеленовато. коричневого цвета. Ее отмывают теплой водой и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 60 С. Характеристики полученной смолы следуюшие: 1 О 15 25 30 35 40 45 50 аСкорость отверждения, с 99Степень отверждения,% 96,7Температура каплепадения, С 100П р и м е р 2. По примеру 1 в реактор загружают 18,8 г фенола и 23,5 г полимерного газойля (весовое соотношение фенол: газойль: формальдегид 2,8: 3,5: 1).Смесь нагревают до 60 С при непрерывном перемешивании, по каплям вводят 6,75 г формальдегида (фенол: формальдегид 2,8: газойль: формальдегид 3,5: 1) с 2,2 г концентрированной НСВ (5% от суммы фенола с гаэойлем). Температура в реакторе повышаоется до 88 С. Продолжительность реакции 1 ч 10 мин, Смолу отмывают водой до рН 7,0 и сушат в вакуум-сушильном шкафу при 50 С.Характеристики полученного феноформолита:Скорость отверждения, с 86Степень отверждения, % 93Температура каплепадения,ОС 110П р и м е р 3. По примерам 1 и 2 в реактор загружают 21,2 г фенола и 23,5 г поли. мерного гаэойля (фенол: тритинг-полимер 0,9: 1). Смесь нагревают до 60 С и по каплям добавляют 6,75 г формальдегида (фенол: гаэойль:формальдегид 3,1:3,5:1; гаэойль:фор. мальдегид 3,5:1) с 2,2 г концентрированной НС 0 (5% от суммы фенола с газойлем). Максимальная температура в реакторе повышается до 89 С. Продолжительность реакции один час. Смолу отмывают и сушат в вакуум- сушильном шкафу при 50 С,Характеристики полученного феноформолита:Скорость отверждения, с 85Степень отверждения,% . 95Температура каплепадения, С 118Полученные предлагаемым способом феноформолиты могут быть использованы при получении фенопластов и битумных мастик, Введение до 5% феноформолитов в битумную мас. тику увеличивает адгеэионную прочность мастик в 2 - 2,5 раза. Синтез данного вида феноформолитов позволяет сократить расход фенола на 30% и более. Фенопласты на основе полимерного газойля, по сравнению с известными промышленными марками, обладают высокими механическими и диэлектрическими показателями, которые приведены в табл. 2.(ГОСТ К - 18 - 2) Фенопласт на основе полимер ного газойля Показатели Предел прочности, кгс/см 836 Ударная вязкость безнадреза, кг см/см 6,0 6,49 130 165 Удельное объемное сопротивление, р , ом см 104,3 1013 Удельное поверхностноесопротивление, й, ом5 101 Электрическая прочность,Епр, кВ/мм 15,4 13,0 Формула изобретения Способ получения новолачного феноформолита, включающий поликонденсацию фенола, формальдегида и смеси углеводородов в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения продолжительности поликонденсации и упрощения технологии процесса, в качестве смеси углеводО- родов берут полимерный газойль молекулярйого веса 165 - 210, содержащий 15 - 20 % Составитель Н. Кожаспаева,Техред Е. Гаврилешко Корректор С. Щомак Редактор А. Шишкина Тираж 541 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРло делам изобретений и открытий1 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 9944/28 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Теплостойкость по Мартенсу,ТмС фракции выкипаюшей при 130 - 240 С и 75 -80% фракции, выкипаюшей при 240 - 300 С иконденсацию проводят при 60-110 С, и прнЗОвесовом соотношении фенол: газойль: формальдегид, равном 2,4 - 3,1:3,5:1.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Патент Фрыщии Р 1504417, С 08 6,35 1967.2. Патент Японии Мф 46 - 34626, 26 О 2,С 08.9, 1971 (прототип).