Способ получения минеральногонаполнителя

4 Ф. )Я; Союз Советских СоциалистическиРеспублик 1 ц 79803 ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл з С 01 В 33/193 сударствеиный комитет СССР но делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретени М.Г.МанвелянЭ,А,Саямян, Д.П.Башугян, Т.И Г.Т.Мирзоян и С.Г.Багдасарян етян 71) Заявите неорганической химий ССР нститут обще АН Армян(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИНЕРАЛЬНОГО НАПОЛНИТЕЛЯИзобретение относится к технологии получения минерального налолнителя с высокой степенью дисперсности, применяемого в качестве активного напол.яителя и вулканизующего агента в ре% вино-технической промышленности.Известен способ получения наполнителя на основе 5102, заключающийся в осаждении кремниевой кислоты из раствора жидкого стекла при добавлении в последний органогалогенсилана и минеральной кислоты ( 1).Недостатками известного способа являются невозможность получения продукта, обладающего свойствами вулканизующего агента и получение гидрофобной кремниевой кислоты, которая может быть применена в качестве только наполнителя в резиновых смесях, работающих в водных средах. 20Известен также способ получения минерального наполнителя на основе 510 включающий карбонизацию раство%ра силиката натрия, фильтрацию пблучеиной суспензии, репульпацию осадка в воде, обработку его неорганическим реагентом СаС 1,фильтрацию и сушкуЯ .Недостаток известного способа - отсутствие вулканизующих свойств целевого продукта. 30 Цель изобретения - придание целевому продукту свойств вулканизатора.Поставленная цель достигается тем,что в предлагаемом способе в качестве неорганического реагента используют окись цинка, обработку осадкаведут при 70-80 оС, а сушку - при 100110 оС, причем окись цинка используютпри мольном соотношении к двуокисикремния в осадке, равном 1:1,5-5,а обработку осадка ведут в течение1-1,5 ч,Ь.Присутствие в наполнителе цинка ввиде силиката придает целевому продукту вулканизирующие свойства, чтопозволяет увеличить плато вулканизации при использовании предлагаемогонаполнителя в производстве резин.П р и м е р 1, Молекулярная смесьдвуокиси кремния с силикатом цинкаи окисью цинка при мольном отношении5109 . ЕпО 1,5.К 100 г йаоСО+ 510, содержащей90 50 и 10 йа СО,добавляют 30 мпдистиллйрованной водй, перемешиваюти нагревают до 75 оС.При постоянном перемешивании кпульпе приливают тонкой струей воднуюсуспензию окиси цинка (54 г ЕпО +течение 1 ч при 75 СС полученный осадок отделяют вакуум-фильтрацией и сушат при 110 оС. Для выявления свободной и связанной (в виде силиката)окиси цинка, осадок подвергают фазовому анализу, заключающемуся в последовательной обработке его различнымирастворителями: смесью Лоу - для определения свободной окиси цинка и50-ной уксусной кислотой - для определения связанной в виде силикатаокиси цинка,Результаты фазового анализа показывают, что полученный осадок представляет собой молекулярную смесьдвуокиси кремния с силикатом цинкаи окисью цинка состава (2 п 510+в 5 0++п 2 пО, рН 0, где в = 10, и = 10,р = 1-2, или же в процентном соотношении: 2 п 5 ОЗ 4,3; 2 пО 43,5;5(0 43,5;Н 0 . 8 7. 20Химический состав смеси, вес.:510 50,2; 2 пО. 43,9; МаО 1,0;НО-йр 1,7; П.П.П 32.Смесь имеет РН водной вытяжки9,3, удельный вес 2,8 г/смЗ; насыпной вес 0,54 г/см 3. Фильтрация осадка при мольном соотношении 5 С)2:2 пО1,5 нормальная.Кристаллооптический анализ смесипоказал следукщее, 30Проба представлена агрегатнымскоплением мельчайших бесцветныхизотропных зерен с нормально однородными величинами частиц округлойфорьы, Размером 0,7 мк. Величинаагрегатов, которые легко рассыпаются на отдельные зерна от 7,4 до 67 мк.Средняя величина агрегатов составляет 52 мкПоказатель преломленияИ = 1,547. На общем темном фоне присокращенных николях наблюдаются блестящие зерна с высоким двупреломлением, которые объясняются присутствием окиси цинка.П р и м е р 2. Молекулярная смесьдвуокиси кРемния с силикатом цинка 4и окисью цинка при мольном отношении50: 2 иО 5,К 100 г Ма СО+ 510, содержащем90 50 и 10 Ма,1 С 03,прибавляют300 мл дистиллированной воды, перемешивают и нагревают до 750 С. Припостоянном перемешивании к пульпе приливают тонкой струей водную суспензию окиси цинка (12 г 2 пО + 375 мл4 О), После перемешивания полученныйосадок отделяют вакуум-фильтрациейпри 75 оС в течение 1,5 ч и сушатпри -110 оС,Осадок подвергают фазовому анализу аналогично примеру 1.По результатам фазового анализа Щполученный осадок представляет собоймолекулярную смесь двуокиси кремнияс силикатом цинка и окисью цинкасостава (2 п 510+ в 50 + п 2 пО)рНО,где в = 10,0; и = 1,3; р = 1,5, или Я же в процентах: 2 п 50 7,25; 2 пО 9,8;530 и 72,5; Н 0 10,5.Химический состав смеси, вес.:50 72,0; 2 пО 20,9; МаиО 1,0;НОги 2 к 8 г П.П.П. 3,3,Смесь имеет РН водной вытяжки9,5; удельный вес 2,66 г/см; насыпной вес 0,65 г/смФильтрация осадка при мольномотношении 50: 2 пО 5 затрудненаввиду частичного гидролиэа полученной смеси.Кристаллический анализ смеси показал следующее.Проба представлена агрегатным скоплением мельчайших от коричневого дочерного цвета изотропных с нормальнооднородными величинами частиц округлой формы. Величина агрегатов, которые легко рассыпаются на отдельныезерна, от 7,4 до 74 мк. Средняя величина агрегатов составляет 42 мк. Показатель преломления М = 1,417. Наобщем темном фоне при скрещенныхниколях наблюдаются блестящие зернас высоким двупреломлением, котороеобъясняется присутствием окиси цинка.П р и м е р 3. Молекулярная смесьдвуокиси кремния с силикатом цинкаи окисью цинка при мольном отношении50 : 2 пО 4.К 100 г МаОСО + 510, содеРжащей до 905(0 и 10 Мап СО добавляют 300 мл дистиллированной воды,перемешивают и нагревают до 75 С.При постоянном перемешивании кпульпе приливают тонкой струей воднуюсуспензию окиси цинка (15 г 2 пО ++ 400 мл НО,). После перемешиванияв течение 1,5 ч при 75 оС полученныйосадок отделяют вакуум-фильтрациейи сушат при - 110 оС. Осадок подвергают фаэовому анализу аналогично примеру 1По результатам фазового анализаполученный осадок представляет молекулярную смесь двуокиси кремния ссиликатом цинка и окисью цинка состава (2 п 50 + в 510 + п 2 пО). р НО,где в = 8; п = 1; р = 1, или же впроцентах: 2 п 510 9,1; 2 иО 9,1;510 72, 7; Н 0 9 р 1 еХимический состав смеси, вес.:50 68,9; 2 пО 23,9; Ма 0 0,9;Н 10 г, 2,1; П П П. 4 8.Смесь имеет РН водной вытяжки -9,6; удельный вес 2,6 г/см; насыпной вес 0,62 г/смФильтрация осадка при мольномотношении 50 2: 2 пО 4,. хорошая.Еристаллооптический анализ смесипоказал следующее.Проба представлена агрегатнымскоплением мельчайших буроватых,местами черных изотропных зерен снормально однородными величинамичастиц округлой формы, Величинаотдельных зерен округлой формы0,7 мк, Величина агрегатов, кото798039 Формула изобретения Составитель Л.АндруцкаяТехред С.Мигунова Корректор Е. Паап Редактор Н. Егорова Заказ 9933/23 Тираж 516 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Филиал ППП "Патентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 рые легко рассыпаются на отдельные зерна от 7,4 до 8 мк. Средняя величина агрегатов составляет 8 мк. Показатель преломления й = 1,417. На общем темном фоне при ."скрещенных николях наблюдаются блестящие зерна с высоким двупреломпением, которое объясняется присутствием окиси цинка.Предлагаемый способ прост в исполнении, экономичен и требует ддя его проведения меньших материальных и энергетических затрат. 1Способ получения минерального наполнителя на основе двуокиси крем-. ния, включающий карбонизацию раствора сидиката натрия, фильтрацию полученной суспензии, репульпацию осадка в воде, обработку его неорганическимреагентом, фильтрацию и сушку, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью придания целевому продукту вулканизирующих свойств, в качественеорганического реагента используютокись цинка, обработку осадка ведутпри 70-80 фС, а сушку - при 100-110 фС.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что окись цинка используют при мольном соотношении кдвуокиси кремния в осадке, равном1:1,5-5, а обработку осадка ведутв течение 1-1,5 ч.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ М 1229504,кл, 1233/18, 22.06.67.2; Авторское свидетельство СССРВ 332047, кл. С 01 В 33/12,27.0870