Способ определения нитратов

Союз Советскии СоциалистическиРеспублик ОПИСА ИЗОБРЕТ 36 НИЯЕЛЬСТВУ К АВТОИ:КОМУ СВ ополммтел ое к авт. свидМ. К(21) 2654744/23-26 соединением заявки йо С 01 В 21/38 Р 01 М 21/27 рственный комитеСССРелам изобретенийи открытиИДата опубликования описания 23018 2) Авторыизобретения С.Г ел и Л.Ф.Липатов Восточный научно-исследовательский углехимически институт(54) СПОСОБ ОП ЕНИЯ НИТРАТОВ ии собствения нитрат-ион ьных еагенв) на измереннного светопоглощен ов з введения специал Р в 21.В большинстве этих методов при ределении нитратов оказывают шающее влияние хлориды. В присутвии хлоридов и высоких концентрай серной кислоты результаты опреления нитратов занижены.Мешающее влияние хлоридов устрают введением дополнительных операй, резко усложняющих способ и увечивающих его продолжительносты бавлением дефицитных и дорогих лей серебра с последующим удалеем их избытка осаждением фосфам натрия.и фильтрованием раствора и введением ядовитого Н 950,1, рабос которым требует специальных р предосторожностиНедостатком методов группы 6 ляется также мешапаее влияние орнических веществ. Под действием пользуемых в качестве среды для трования крепких растворов серной слоты, проявляющих сильные окистельные свойства, образуются окр нные органические вещества, что лает невозможным фотометрическое аналити- пользов в сточ й очистИзобретение относится кческой химии и может быть ис ве вано для определения нитрата бе ных водах после биохимическото ки от аммиака, в природных водах,воздухе, почвах, реактивах, удобре- оп ниях и др, меИзвестен способ определения нитра- ст тов, включающий их растворение в 1 р ци конденсированной фосфорной кислоте де с плотностью 1,85-1,94 г/см с после 3дующим потенциометрическим титрованя нием солью закисного железа 1).циОднако этот способ пригоден для ли определения только больших содержа до ний нитратов (от 300 мг и выае).со Кроме того, этот способ не можетни 4 ыть применен для определения нитра- . то тов в присутствии ионов Ге (1) и ил 61 - обычных компонентов вод. 20 та.Известны Фотометрические способыме определения нитратов, основанные на следующих реакциях: ява) реакциях нитрования фенолди- га сульфоновой кислоты; салицилата нат ис рия; 2,6-ксиленола в среде концентни рированной серной кислоты в присут- ки ствии йнд С 1; хромотроповой кислоты;либ) на реакции окисленияше 4-дифенил-сульфоновой кислоты; ЗО де а+0,6792,235 1,303 2 171,5+2 1,166 30 170 171,5 определение нитратов. В снязи с этим для устранения мешающего влияния органических веществ, присутствующих в водах, необходимо вводить дополнительные приемы.Группа 0 характеризуется отсутствием линейной зависимости между концентрацией нитрата и интенсивностью окраски и не обеспечивает точные результаты определения. Осложняющими анализ факторами является мешающее влияние окислителей и солей железа, необходимость тщательного контроля температуры, времени, количества добавляемого хлорида натрия и серной кислоты. Метод в настоящее время в практике не применяется. 15Группа ф наименее селектинна. Необходимо удалять примеси (С 1; Ге(11), Ге, Мп(11 и все другие, обычно встречающиеся н водах, пропусканием пробы через актиниронанный уголь 20 что резко усложняет метод. Область его применения - чистые растворы нитратов. В практической работе не используется.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения малых количеств нитратов (от 10 мг и выше) включающий разложение нитратов сульф аминовой кислотой с последующим образованием окрашенного соединения при добавлении к продукту этой реакции соли железа (11) и серной кислоты, разбавленной водой н отношении 5:1, и спектрофотометрирование раствора 31.Однако этот способ сложен из-за необходимости обработки нитратов дефицитной сульфаминовой кислотой и трудности удаления пузырьков газообразных продуктов этой реакции, при сутствие которых искажает результаты определения. Кроме того, в связи с малой прочностью окрашенного соединения, реакция его образования проводится при охлаждении н ледяной 45 бане, что также осложняет анализ. Этот способ не пригоден для определения нитратов н присутствии хлористого аммония в количестве более 15 мг в иобе.Цель изобретения - упрощение спооба и повышение точности определения нитратов в присутствии хлоридов.Указанная цель достигается за сметет обработки нитратов солью железа (11) и ортофосфорной кислоты 55 с плотностью 1,73-1,78 г/см при70-100 С.При этом образуется прозрачныйраствор, окрашенный н розово-красныйцвет, имеющий максимум светопоглощения при 465 нм,Выбор фосФорной кислоты обусловлен тем, что в ее присутствии восстановительная способность двухналентного железа сильно увеличивается,что позволяет провести прямое восстановление нитратов без предносстановления сульфаминовой кислотой,При использовании для фотометрического определения нитратов ортофосфорной кислоты с плотностью меньше 1,73 г/см оптическая плотностьрастворов падает, что приводит куменьшению чувствительности метода.Оптическая плотность растворов,приготовленных взаимодействием нитрата с солью железа (11) падает с увеличением плотности фосфорной кислотывыше 1,78 г/см , что также понижаетчувствительность метода.В среде конденсированной;,фосфорной кислоты (плотность 1, 85-1, 94 г/см)спектрофотометрическое определениенитратов по реакции взаимодействияс солями железа (11) вообще невозможно из-за образования белой мути,пре- .пятствующей измерению интенсивностиокраски раствора.При плотности фосфорной кислоты1,73-1,78 г/см 3 оптическая плотностьрастворов является максимальной ипостоянной, чем и объясняется выборданных концентрационных условий дляфотометрического определения нитратов .Проведение реакции образованияокрашенного комплекса при й меньше70 ОС приводит к развитию окраски нтечение 30 мин, что значительно увеличивает время анализа. При комнатной температуре окраска не развивается вообще. Проведение реакции образования окрашенного комплекса приболее 100 ОС сопровождается получением пониженных значений оптической плотности вследствие частичногоего разрушения. Оптимальной является температура 70-100 С, при которойвремя полного развития окраски составляет 5-10 мин, Закон Вера выполняется в интервале 10-250 мг/л иона МО3В таблице представлена математическая обработка результатов спектрофотометрического определения нитратов предлагаемым методом.