Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов и устройство для его осуществления

(56) Авторское свидетельство СССР У 819614, кл. С 01 Ю 1/28, 1981.Гриценко Г.С. и др. Методы электронной микроскопии минералов. М.; Наука, 1968, с. 15-19.Авторское свидетельство СССР У 763733, кл. 6 01 И 1/28, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕПЛИК С БЫСТРОЗАМОРОЖЕННЫХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к технике электронно-микроскопических исследований состояния жидких, вязких и рыхлых гетерогенных технологических объектов, в частности к методам сырь ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ОПИСАНИЕ И К АВТОРСКОМУ СВИД получения угольных реплик со сколовбыстрозамороженных объектов. Цельизобретения - получение информации обестественном состоянии жидких объектов, Способ заключается в фиксацииобъекта посредством быстрого замораживания до температуры жидкого азота.Новым в способе является то,что быстроезамораживание объекта происходит путемпомещения капли образца непосредственно в жидкий азот. Затем объектраскалывают и на скол образца напыляют угольную пленку. Способ осуществляется в устройстве, содержащем вакуумно-упарительный пост (ВУП), состоящий из основания 1 с каналом дляоткачивания воздуха, вакуумного колпака 2 и угольных электродов 3. ВВУП помещена металлическая емкость 4,установленная на теплоиэоляторе 5 ипокрытая тонкой пластиной 6 слюды сразмещенным на ней сколом замороженного объекта 7. 2 с,п. ф-лы,1 ил.1 3Изобретение относится к электронно-микроскопическим исследованиямсостояния жидких, вязких и рыхлых гетерогенных технологических объектов,Цель изобретения - получение информации об естественном состояниижидких объектов, а также сохранениеобъекта в замороженном состоянии дананесения на поверхность скола угольной пленки,На чертеже приведена схема устройства.Устройство содержит вакуумно-упарительный пост (ВУП), состоящий изоснования 1 с каналом для откачивания воздуха, вакуумного колпака 2 иугольных электродов 3, В ВУП помещена металлическая емкость 4, установленная на теплоизоляторе 5 и покрытаятонкой пластиной 6 слюды с размещенным на ней сколом замороженного объекта 7.Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов с использованием предлагаемого устройства осуществляется следующим образом.Каплю исследуемого водного раствора помещают непосредственно в жидкий азот. В течение 1-2 с капля полностью промерзает, Ставший твердымобъект раскалывают с помощью скальпеля в жидком азоте. Б металлическуюемкость 4, установленную на теплоизоляторе 5, выполненном из Йторопласта, заливают жидкий азот, который охлаждает емкость 4. Сверху емКость 4 закрывают тонкой пластиной6 из слюды. Жидкий азот охлаждаетемкость 4 и слюдяную пластину 6 до-196 С. В момент окончательного испарения жидкого азота из емкости 4на слюдяную пластину 6 переносят объект 7, устанавливают сколом в сторону угольных электродов 3, быстро закрывают колпак 2 вакуумно-упарительного поста и затем вакуумируют, Припереносе исследуемого объекта в вакуумно-упарительный пост на его поверхности конденсируется и закристаллизовывается влага из воздуха. Поэтому время для осуществления этойоперации необходимо сократить до минимума.Лабораторными исследованиями уста"новлено, что подготовленный такимспособом объект в течение 3-4 ч можетоставаться в замороженном состоянииПри достижении высокого вакуума1"10 мм рт.ст, объект выдерживают02170 2 50 растворе располагаются закономерно ввиде "елочек"Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов позволяет впервые получить весьма ценную 55 информацию о состоянии бурового раствора, о структурном соотношении сос 10 15 20 25 30 в течение 5 мин, необходимых для сублимации закристаллизовавшейся влаги воздуха, и также для частичной сублимации воды из составных частей объекта, что приводит к контрастированию структуры замерзшего раствора. После необходимого выдерживания производят напыление угольной пленки или металлической.Далее объект помещают на сеточку и медленно погружают в дистиллированную воду комнатной температуры,Обьект растворяется в воде, а реплика всплывает на поверхность, монтируется на препараторную сетку и исследуется в электронном микроскопе.П р и м е р, Для осуществления спо оба приготовлен раствор, содержащий 0,57 нитроцеллюлозы и 257 ИаС 1.Раствор выкапывается в жидкий азот,где в течение 2-3 с затвердевает в виде шарика. Шарик раскалывают скальпелем на две половины непосредственно в азоте, В вакуумную камеру помещают металлическую ванночку, установленную на теплоизолятореВ ванночкузаливают жидкий азот, а сверху закрывают тонкой пластиной слюды. Когда вьанночке остается 2-3 мл жидкого азота, на нее помещают замороженный препарат сколом к угольным электродам, быстро закрывают колпак и откачивают воздух, По достижении высокого вакуума 13 10Па и сублимации с поверхности объекта и металлических частей ванночки намороженной влагивоздуха (инея) производят напылениеугольной пленки, Далее вакуумно-упарительный пост разгерметизируют иобъем медленно погружают в дистиллированную воду комнатной температуры,где замороженный объект тает, а пленка-реплика всплывает на поверхностьводы и монтируется на сеточку. При просмотре в электронном микроскопе отмечено, что в растворе ИаС 1 образует овальные гранулы, которые разделяются уплотненными перегородками из нитроцеллюлозы. Гранулы ИаС 1 в тавных частей гетерогенных технологических факторов, применяемых при обогащении полезных ископаемых.130 Формула изобретения Составитель Л. ГоряйноваРедактор О. Юрковецкая Техред М.Ходанич КорректоР С, Шекмар Заказ 1211/43 Тираж 777 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная,4 1Способ получения реплик с быстрозамороженных водных растворов, заключающийся в фиксации объекта посредством быстрого замораживания до температуры жидкого азота, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью получения информации об естественном состоянии жидких объектов, замораживание объекта происходит путем помещения капли водного раствора непосредственно в жидкий азот, затем быстрозамороженный объект раскалывают и 2170 4 на скол объекта напыляют угольную пленку.2, Устройство для осуществленияспособа получения реплик с быстрозамороженных водных растворов, включающее вакуумно-упарительный пост с угольными электродами, о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью сохранения объекта в замороженном сос тоянии до нанесения на поверхностискола угольной пленки, оно снабжено металлической емкостью с жидким азО- том и установленной на ней подложкой для объекта, выполненной в виде тон кой слюдяной подложки,