Способ отбора пробы фенолов из воздуха

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ нц 789707(51)М, Кл,0 01 й 21/78 с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР по делам изобретений н открытий(54) СПОСОБ ОТБОРА ПРОБЫ ФЕНОЛОВ ИЗ ВОЗДУ ет раб собы отбора пробуха, включающиепоглотителямитакими как водииси натрия (1 . естны сп в из воз у жидким бентами) р гидроо Фенол работ (абсо раств ы 2 Изобретение относится к химическому анализу и решает задачу получения представительных проб фенолов путем выделения их паров иэ воздухаДля анализа Фенолов общедоступны ми методами, например, фотометрией, необходимо иметь представительную пробу анализируемых соединений. Однако отбор такой пробы из воздуха предсталяет доволько сложную задаНедостатком этого способа является низкая производительность процесса абсорбции, обуславливающая недостаточный объем исследуемого воздуха, который может быть отобран за требуемый период времени. Это значительно удлиняет время отбора проб, позволяет. получать лишь усредненные результаты, не давая воэможности установить момент выброса токсического вещества, что имеет большое гигиеническое значение, Кроме того, невозможность хранения отобранных проб затрудня оту в практических условиях.Цель изобретения - значительное увеличение объема исследуемого воздуха и скорости его протягивания, что обеспечивает возможность определения фенола в атмосферном воздухе.Цель достигается путем применения в качестве поглотителя пленки смеси растворов едкой щелочи и глицерина, нанесенной на инертную непористую насадку. Образующийся фенолят натрия смывают серной кислотой, добавляют тетраборат натрия, 4-аминоантипирин и Феррицнанид калия, получая окрашенное в розовый цвет соединение, оптическую плотность которого определяют с помощью фотоэлектроколориметра.П р и м е р 1. 100-150 л исследуемого воздуха со скоростью 15 л/мин протягивают через укрепленную вертикально трубку, содержащую 2 мл стеклянного порошка (фракция 2-3 мм) покрытого пленкой водных .растворов щелочи и глицерина, Пленка создается при смачивании порошка 0,3 мл поглотительного раствора, приготовленного смешиванием насыщенного рас789707 25 Таблица 1 Номера стандартов Растворы, мл Стандартный раствор фенола,10 мкг/мл 0,6 0,8 1,0 1,2 1,5 0 0,05 0,1 0,2 0,4 Раствор тетрабората натрия, 0,05 М 5 4,95 4,9 4,8 4,6 4,4 4,2 4,0 3,8 3,5 Раствор 4-аминоантипирина,0,5-ный Во все пробирки по 0,2 мл Раствор феррицианида калия,1-ный Во все пробирки по 0,2 мл Содержание фенола, мкг 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0 12,0 15,0 твора едкого натра (15,5-16,0 н) и -40-ного раствора глицерина в соотношении 1;1. После окончания отбора пооб обоазовавшийся фенолят натрия элируют 1,2 мл 10-ной Н 2504 и объем пробы доводят до 5 мл раствором тетрабората натрия. Далее к пробам добавляют последовательно по 0,2 мл 0,5-ного раствора 4-аминоантипирина и 1-ного раствора феррицианида калия. Раствор окрашивается в розовый цвет. Оптическую плотность его измеряют с пОмощью фотоэлектроколориметра при длине волны 508 нм и толщине, слоя 10 мм. Содержание фенола определяют, пользуясь градуировочным графиком и рассчитывают по формулеС = а/М где а - количество фенола, найденное в анализируемом объеме, мкг;У 0 - объем исследуемого воздуха,приведенный к нормальнымусловиям, лПредлагаемый способ предусматривает увеличение скорости протягивания воздуха до 15 л/мин, что в 5 и более раз превышает воэможности других общепринятых методов. П р и м е р 3. Проводят ряд анализов Фенола, Выделяют фенол иэ воздуха по примеру 1 с той разницей, что абсорбирующий раствор готовят смешиванием равных объемов водного Это позволяет при определении предельно-допустимой концентрации фено.ла в атмосферном воздухе накапливатьнеобходимое для анализа количествоисследуемо 1 о вещества за 4 мин вместо 20 мин, а в воздушной среде производственных помещений - эа 30 с.вместо 5 мин,Кроме того, отобранные пробы могут сохраняться в течение месяца,тогда как при использовании других поглотительных сред - не болеесуток.П р и м е р 2, Для построения калибровочного графика готовят стандартный раствор фенола. В мернуюколбу емкостью 50 мл вносят 1520 мл 0,05 М раствора тетраборатанатрия, колбу взвешивают и в неевсыпают около 0,5 г свежеперегнанного фенола. Колбу снова взвешивают,ее содержимое встряхивают и доводят объем жидкости в колбе раствором тетрабората натрия до метки, Вычисляют содержимое фенола в 1 мп,Из этого раствора соответствующимразбавлением готовят стандартныйраствор с содержанием 10 мкг/мл.Калибровочный график строят в соответствии с табл, 1. раствора МаОН (16 ОН) и 80 водногоглицеринового раствора,условия опытов и результаты приведены в табл. 2.89707 Таблица 2 29 98,ОЭ 7,38 1,37 2,61 3,0 10 5 50 3,0 3,55 5,8 10 10 100 5,95 6,1 6,15 10 20 200 12,2 еф е 19,25ефеевое 10 10 100ф е 17 105 31,0 32,0 32,5 33,0 33 5 10 10 100 41,0 43,5 33,4 10еф ефеЕ е ефе Формула изобретения Способ отбора пробы фенолов из воздуха путем пропускания воздуха через щелочный абсорбент, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения производительности процесса, в качестве абсорбента исСоставитель М. БабминдраРедактор М. Ликович Техред С.Мигунова К Ковинска аз 9023/36 Тираж 1019 ВНИИПИ Государственного по делам йзобретений 113035, Москва ЖРПодписноекомитета СССРи открытийаушская наб, д, 4/филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3,2 3,3 3,65 б,б 6,0 6,2 5,6 5,6 11,5 112 11,2 19,0 1925 19,75 20,0 21,0 25,6 32,5 31,5 32,5 32,0 37,2 36,1 29,5 30,0 32,0 32,5 33,25 106,6 110,0 102,8 1034 104,2 100,091 с 8 94,3 94,2 91,6 91,6 98,7 100,0 102,6 103,9 109,1 62,7 101,6 96,9 98,4 90,6 67, 66,3 69,6 95,6 97,3 99,5 0,064 0,066 0,073 0,066 0,060 0,062 0,061 0,056 0,058 0,057 0,056 0,056 0,190 0,193 0,198 0,200 0,210 0,244 Оф 310 0,300 0,310 0,300 Ою 372 0,381 0,590 0,600 0,640 0,650 0,665 пользуют водно-глицериновый растворедкой щелочи, нанесенный в виде пленки на непористую инертную насадку,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРУ 463043, кл. С 01 М 2124, 1970