Способ получения нитрида магния

(54)(57) МАГНИЯ а газообра ИЯ НИТРИДЛка магния СПОСОБ ПОЛУЧЕ отированием по ым азотом приа ю щ и й с я гревании,ем, что,рощения спосо целью и увелич ы",ия выхо ие пров а нит вав поле да, азот 450-650 дя ук В 7, 18 а ионизирующего 2. Способ п лучения. п.1, о т что доза и ч а ю- онизирую 10-24 Ира и и с я темего облучения оставляе СОЮЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕОЪБЛИН ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ788621 1Изобретение относится к области синтеза нитридов металлов, находящих широкое применение в технике в качестве тугоплавких и абразивных материалов, катализаторов химических реакций, полупроводниковых материалов и т,п.Известно, что при нагревании металлических порошков в атмосфере азота, воздуха, аммиака или в смеси О с нитридами других элементов до определенной температуры образуются нитриды соотвествующих металлов. Выход нитридов зависит от чистоты и развитости поверхности металлическо го порошка, от температуры и времени проведения реакции, от природы добавок. Для получения нитрида магния обычно нагревают порошок магния в атмосФере азота или аммиака. В боль шинстве случаев рекомендуются относительно высокие температуры азотирования магния: от 700 до 900-950 С Г 13.Зти способы имеют тот недостаток, что реакция проводится при темпера турах выше температуры плавления магния (65.1 С). В этих условиях легко образуется зеркало расплавленного магния, поверхность которого значительно меньше исходной поверхности магниевого порошка. Это тормозит реакцию и часто вынуждает повышать температуру примерно до 1000 С, чтобы завершить азотирование.н Наиболее близким по техническои сущности и достигаемому результату является способ получения нитрида магния, в котором для уменьшения скорости образования зеркала расплава в исходный порошок магния добавляют предварительно полученный нитрид магния в количестве 30-40 Ж, реакцию ведут в атмосфере азота приотемпературе 800 С в течение 1 ч (время подъема температуры до этого значения 5 ч), получают нитрид магния стехиометрического состава 2 3. Недостатками этого метода являются необходимость иметь большие коли-чества нитрида магния в технологическом цикле, усложнение технологии за счет операции приготовления исходной шихты; высокая температура реакции (700 С); практическая невозможность, количественного превращения маг. ния в нитрид при температурах ниже 650 С из-за низкой реакции и торможения ее образующимся слоем нитрида. Целью изобретения является упрощение способа и увеличение выходанитрида.Поставленная цель достигается описываемым способом получения нитридамагния азотированием порошка магнияоазотом при 450-650 С в поле ионизирующего облучения 10-24 Мрад.Реакцию азотирования ведут допрекращения поглощения азота. Еслипри этом реакция не доходит до конца вследствие диффузионного торможения температуру постепенно повышают(в заданном интервале) до тех пор,пока не прореагирует весь магний.Использование ионизирующего излучения позволяет снизить температуруазотирования порошка магния и увеличить выход нитрида. Так по прототипу при 1 = 600-650 С предельный выходбудет составлять 7,7-107, а по предложенному способу при 1 =530-620 Спредельный выход составит 1007,П р и м е р 1. Магниевый порошокв количестве 4 г равномерно распределяли в стеклянном трубчатом реакторе (внутренний диаметр 100 мм, длина 500 мм), соединенным с сосудомемкостью 5,4 л, Всю систему вакуумируют при 200 С до остаточногодавления 10 мм рт. ст., затем заполняют.азотом (примесь кислорода менее0,001 об,7) до атмосферного давления.Реакцию ведут в поле у - излученияСободо прекращения поглощения азота.При условиях: температура 532 С; доза, поглощенная всей системой, 22 Мрад,молярное отношение реагентовИ /М 8=10. В результате получен продуктазотирования магния без видимых следовоплавления в форме пористых хрупких,легко рассыпающихся в порошок кусков. Рентгеновский анализ показывает,что весь магний вступил в реакцию.П р и м е р 2. Все по примеру 1.При условиях: температура 450 С,доза, поглощенная всей системой,24 Мрад, молярное отношение реагентов И/М 8=10, реакция проходит на207 в расчете на израсходованный магний, Постепенное повышение темпераотуры по 650 С приводит к завершению реакции азотирования и получению М 8 И ,без примеси непрореагировавшего магния.П р и и е р 3. Все по примеру 1.При условиях: температура 650 С, до-за поглощенная всей системой, 10 Мрадмолярное соотношение реагентовСоставительТехред Т.фанта Корректор В. Гирняк Редактор П.Горькова Тираж 464 ПодписноеВНИИПИ Гасударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д; 4/5 Заказ 3954/1 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 788624 И 2/МАЙ=10. Рентгеновский анализ пока- вания порошка магния при температузывает, что реакция прошла до конца, рах реакции ниже, 650"С. Исключение а продуктом азотирования является образования зеркала расплава. Упровр,щение технологии получения нитридаИспользование предлагаемого спосо магния; исключение добавок, ликвиба получения нитрида магния обеспе- дация стадии подготовки смесей, сничивает по сравнению с существующими жение выхода брака при получении следующие преимущества. Возможность нитрида ма гния . С ниже ние те плопоте рь проведения исчерпывающего азотиро- за счет снижения температуры реакции.