Способ получения гексахлорциклобутена

"нн.".н.яОПИСАНИИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических республик(31) Р 2618557.9 (33) ФРГ С 07 С 23/06 С 07 С 17/24 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Автор изобретения ИностранецВольфганг Мюллер (ФРГ) Иностранная фирма нХемише Верке Хюльс АГ"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАХЛОРЦИКЛОБУТЕНА 1Изобретение относится к способу гексахлорциклобутена из технического гексахлорбутадиена путем циклизации гексахлорбутадиена в гексахлорциклобутен и ректифнкационного отделения 5 гексахлорциклобутена. Гексахлорциклобутен является промежуточным продуктом для синтеза некоторых органических соединений.10 Известен слособ получения гекса"хлорцтклобутена путем ректификацяигексахлорбутадиена при нормальном,давлении (при 215 С) или путем вакуумной ректификации при небольшом 15разрежении (о величине разреженияи о флегмовом числе при ректификациине сообщается), При этом получаютпродукт, содержащий до 20 вес.В гек-сахлорциклобутена в виде верхнего 20погона ректификации 11.Недостатком известного способаявляется низкий выход конечного продукта.,Целью предлагаемого изобретения 25является увеличение выхода конечногОпродукта.Поставленная цель достигается опи-.сываемым способом получения гексахлорциклобутена, состоящим в том, что 30 2гексахлорбутадиен подвергают вакуумной ректификации при давлении 2,100 мм рт, ст. и флегмовом числе300-600, с последующей термообработкой кубовЬго остатка ректификациипри 150-200 С и возвратом его на стадию ректификации. Продукт выделяют ввиде верхнего погона ректификации.Отличительными признаками способаявляются проведение вакуумной ректификации при вышеуказанных условиях,а также использование последующейтермообработки кубового остатка ректифнкации, как показано выше,Ректификацию обычно проводят вколонне, предпочтительно от 70 до 100теоретических тарелок. Пригодныииявляются колонны с закладками колециз металлической сетки, металлическойситовой ткани, колонны с незначительным падением давления в каждой теоретической разделительной ступени.Ректификацию проводят при давлении2-100 мм рт. ст., предпочтительно15-50 мм рт, ст., при температурев кубе колонны 100-140 С, предпочтительно 110-120 С и при флегмовом числе 300-600, предпочтительно 350-500,При этом в части колонны от 1 до 100теоретических тарелок, предпочтитель 784756но от 10 до 100, поддерживают температуру предпочтительно ниже 120 С.о При получении высокочнстого гексахлорбутена благоприятно при давлении в колонне 3-30 мм рт . ст. поддерживать температуру в конденсаторе выше точки плавления гексахлорциклобутена, например при 51 С.Иэ смесей из гексахлорциклобутена и гексахлорбутадиена выкристаллизовывается почти чистый гексахлорциклобутен, из 80-ного гексахлорциклобутена при 44 С. В результате ректиФикацию ведут до концентрации около 80 и очищают гексахлорциклобутен фракционной кристаллизацией.Иэ куба ректификационной колонны 1 отбирают поток и после нагрева его до приблизительно 200 С рециркулируют в ректификационную колонну, целесообразно на уровне отверстия для притока сырья, Из головной части колонны отбирают концентрированный гексахлорциклобутен.П р и м е р 1. Применяют установку, представленную на чертеже.По трубопроводу 1 в перегоннУю колонну 2 высотой 10 м, наполненную металлической ситовой тканью и содержащую 70 тарелок, подают 100 г/ч гексахлорбутадиена, содержащего 1,8 вес. гексахлорциклобутена, Подачу осуществляют в точке, находящейся на высоте 1 м над кубом колонны, Пары (45,0 кг/ч) полностью конденсируются в конденсаторе 3 и 100 г/ч конденсата с т. пл. 50 С, состоящего и:з 98,6 гексахлорциклобутена, отбирают через трубопровод 4, а остальное количество конденсата (45,0 кг/ч) рециркулируют в колонну через трубопровод 5. Через трубопровод 6 иэ куба колонны отбирают 13,8 кг/ч продукта, который с помощью насоса 7 через печь 8 рециркулируют в ректификаци- онную колонну. Давление в верхней части колонны поддерживают при 25 мм рт. ст., причем при флегмовом числе.450 в верхней части колонныо устанавливается температура 101 С.При этом температура в кубе колонны составляет 120 С. Кубовый продукт содержит 1,1 вес. гексахлорциклобутена. После термообработки продукта в печи 8 при температуре 200 оС в течение 10 мин продукт содержит 1,8 гексахлорциклобутена. Приме р а 2 , Повторяютпример 1 с той разницей, что ректификацию проводят при давлении 2 мм рт.ст,и флегмовом числе 300. При этом получают гексахлорциклобутен чистотой78,6,П р и м е р 3, Повторяют пример1 с той разницей, что ректификациюпроводят при давлении 50 мм рт. ст.и флегмовом числе 500. Получают гек(О,сахлорциклобутен чистотой 99,1,П р и м е р 4, Повторяют пример1 с той разницей, что ректификациюпроводят при давлении 50 мм рт, сти флегмовом числе 600. Получают гек 15 сахлорциклобутен чистотой 99,5,П р и м е р 5. Повторяют пример1 с той разницей, что ректификациюпроводят при давлении 100 мм рт. ст.и флегмовом числе 500, Получают гек 2 О сахлорциклобутен чистотой 82,П р и м е р 6. Повторяют пример1 с той разницей, что ректификациюпроводят при давлении 50 мм рт, ст.и флегмовом числе 500, а термообработку кубового остатка -при 180 С.Получают гексахлорциклобутен чистотой 98,2,П р и м е р 7. Повторяют пример1 с той разницей, чторектификациюпроводят при давлении 50 мм рт, ст,ЗО и флегмовом числе 500, а термообработку кубового остатка при 150 С,Получают гексахлорциклобутен чистотой85,3.формула изобретенияСпособ получения гексахлорциклобутена с применением вакуумной ректи фикации гексахлорбутадиена и выделением целевого продукта в виде верхйего погона ректификации, о т л и ч а-ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, вакуумную ректификацию ведут при давлении 2-100 мм рт. ст. и флегмовом числе 300-600, с последующей термообработкой кубового остатка ректификации при150-200 С и возвратом его на стадиюректификации.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ъ, НаасЬ, Р, НецепЬегц, НехасЬогсусоЬисеп, 1 п 9 еь. СЬеп. 78.1966, 929 (прототип).Заказ 8 93 Подписно ВНИИП тета СССР Ц и открытий 1130 35 ая иаб., д, 4/5Тираж 495И Государственного коммо.дедам изобретенийМосква, Ж-У 5, Раущск ал ППП Патент" г. ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель,Н, Гозаловаактор Г. Герасимова Техред . Т,Маточка . Корректор Н.