Способ получения кварцевого стекла

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ и ) 776994 Союз Советских Социалистических Республик(43) Опубликовано 07,11,80. Бюллетень41 (45) Дата опубликования описания 07.11.80 Гасударственный комитет 666.192;546,284(088,8)(5 па делам изобретен н открытии ская, Р. П, Карлов и Э, Л, Оганесянической химии АН Армянской ССРследовательский институт кварцевогостекла УЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА СО 4 04 -веса по О- Длительность пркремнезема в течение- Наличие относитжания примесей в крзволяет получить остекло;- Необходимость пфикации кремнезема(КН 4 Р), следствиемкратная водная промь оцесса . модификации15 - 24 ч;ельно высокого содеремнеземе, что не поптическое кварцевое До 25 ч) по- вес рименения для моди- токсичного вещества чего является многовка кремнезема для(72) Авторыизобретения А, А, Варужанян, Л, В, Кон (71) Заявители Институт общей и неоргани Государственный научно-и Изобретение относится к стекольной промышленности и может быть использовано при получении кварцевого стекла на основе синтетической аморфной двуокиси кремния, а также в производстве огнеупоров и 5 керамики при прессовании порошков.Известен способ получения кварцевого стекла путем нагревания синтетической аморфной двуокиси кремния при 1250 - 1350 С в течение 20 - 25 суток с последую щей плавкой в вакуум-компрессионной печи 1.Недостатками известного способа являются:- Длительность процесса термообработ ки синтетической двуокиси кремния в течение 20 - 25 суток (вследствие длительности процесса кристаллизации: слабый контакт частиц двуокиси кремния в засыпке);- Необходимость применения при тер мообработке тары для порошкообразной двуокиси кремния, что снижает производительность печи и приводит к дополнительному расходу тепла;- Длительность нагрева материала температуры кристаллизации (6 - 10 из-за незначительной теплопроводности рошка двуокиси кремния (насыпной чорошка 0,4 - 0,7 г/см);- Низкая производительность печи из за малого о рошка (, 0,7 г/см)Известен также способ получения прозрачного кварцевого стекла путем замачивания синтетической двуокиси кремния, полученной карбонизацией метасиликата натрия, в водном растворе ИН 4 К, перемешивания до состояния однородной массы, выдерживания в течение 15 - 24 ч, введения в суспензию двуокиси кремния при перемешивании 5% раствора ХН 4, выдержки в течение 2 - 3 ч, отжатия осадка на вакуум- фильтре, промывке осадка, прокаливания осадка при 600 в 7 С в течение 3 ч и плав. ки модифицированной двуокиси кремния в вакуум-компрессионной печи, При плавке получается стекло с содержанием 0,005% фтор-иона 2.Недостатками известного способа являются:удаления фтор-иона и загрязнение промышленных стоков и атмосферы при выделении фтор-иона при промывке осадка и при плавке стекла;Наряду с этим не исключено воздействие на оборудование фтор-иона, адсорбированного на поверхности силикагеля;- Низкая производительность печи изза малого объемного веса модифицированной двуокиси кремния (0,4 - 0,7 г/см).Наиболее близким решением по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения кремнезема путем карбонизации раствора метасиликата натрия углекислым газом, промывки осадка водой и кислотой, обработки осадка в слабой кислоте при 130 в 2 С в течение 4 - 8 ч, фильтрации суспензии, последующей промывки осадка водой, прессования порошка в брикеты, сушки и обжига брикетов при 1200 С в течение 4 ч и плавки в вакуум-компрессионной печи 3).Кремнезем получается с удельной поверхностью 30 - 100 м/г с суммарным количеством красящих примесей, не превышающих 2 10 - %, при содержании примеси натрия не более 6 10 - .Недостатками известного способа получения кремнезема и на его основе кварцевого стекла являются:- Невозможность сохранения формы брикетов при их транспортировке после процесса сушки, так как брикеты после сушки обладают незначительной прочностью из-за отсутствия в них связки - воды;- Невозможность в условиях обжига при 1200 С в течение 4 ч образования в кремнеземе кристаллической фазы и удаления из кремнезема летучих компонентов, что приводит к образованию пузырчатого стекла молочного цвета и не позволяет при плавке получить оптическое прозрачное кварцевое стекло;- Невозможность получения в условиях обжига кремнезема с большой объемной массой порядка 1,1 г/см и с малой удельной поверхностью 1,5 - 4,0 м/г;- Низкая производительность печи изза малого насыпного веса (0,8 г/смз) модифицированной двуокиси кремния.Цель изобретения - повышение прозрачности, термостойкости, кристаллизационной устойчивости кварцевого стекла и производительности процесса.Цель достигается тем, что в способе получения кварцевого стекла путем карбонизации раствора метасиликата натрия угле- кислым газом, промывки осадка водой и кислотой, гидротермальной обработки в кислоте при 130 в 2 С в течение 4 - 8 ч, фильтрации, последующей промывки осадка водой, прессования брикетов, обжига и плавки в вакуум-компрессионной печи, осуществляют обжиг при 1230 - 1300 С в течс 5 о 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 5 О 65 ние 4,5 - 6,0 ч, а перед плавкой брикеты разбивают, измельчают в крупку с последующим ее виброуплотнением до объемной массы 1,4 - 1,6 г/см.При прессовании порошка кремнезема получают брикеты с равномерным распределением линий концентрации напряжений. После обжига получают брикеты с равномерно расположенными вдоль трещинами (в случае брикета в виде цилиндра трещины имеют глубину 60 - 80 ц/ радиуса цилиндра), что позволяет с легкостью разбивать их, не требуя процесса дробления, при котором загрязняется продукт (при обжиге брикет не рассыпается из-за упрочнения материала в силу контактного спекания отдельных частей 510 при повышенных температурах еще до полного удаления воды).Плавка уплотненного кремнезема (шихты) частично кристобалитизированного, не содержащего летучие компоненты, и с малой удельной поверхностью приводит к получению безпузырного прозрачного оптического кварцевого стекла с показателями по сопротивлению кристаллизации и устойчивостью на потемнение образца при 1050 - 1200 С в течение более 2 ч. Пр и мер осуществления сп о соба,Берут аморфныи кремнезем влажностью30 - 35, полученный путем карбонизациираствора метасиликата натрия, промытоговодой и кислотой, обработанного в гидротермальных условиях в слабой кислоте при130 в 2 С в течение 4 - 8 ч, отфильтрованного и промытого водой и прессуют,Полученные чистые цельные брикеты Р180 мм и высотой 370 - 400 мм подвергаютобжигу при 1230 - 1300 С в течение 4,5 -6,0 ч.Обожженные цельные брикеты с трещинами с объемной массой 1,1 г/см (удельная поверхность кремнезема составляет1,5 - 4,0 мЧг) разбивают, а полученнуюкрупку подвергают измельчению в кварцевой мельнице. Порошок виброуплотняют на виброустановке до объемной массы 1,4 - 1,6 г/см, азатем плавят в вакуум-компрессионнойпечи,Изобретение позволяет получить прозрачное оптическое особочистое кварцевое стекло с высокими и ценными свойствами: стекло обладает прозрачностью, термостойкостью и жаростойкостью, высокой вязкостьюи кристаллизационной устойчивостью. Содержание примесей составляет 110 -вес, /в,вязкость стекла составляет при 1200 С104 П; при 1300 С 10" П. Образцы трубиз этого стекла выдерживают 15 термосменпри 1000 С; при 1200 С в течение 2 ч следовкристаллизации не обнаружено, что превосходит требования ГОСТ 15177 - 70.776994 5Формула изобретения Составитель В. ЮдинаРедактор П. Горькова Техред И. Пенчко Корректор Л. Корогод Заказ 2705(7 Изд. Мв 597 Тираж 545 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения кварцевого стекла путем карбонизации раствора метасиликата натрия углекислым газом, промывки осадка водой и кислотой, гидротермальной обработки в кислоте при 130 в 2 С в течение 4 - 8 ч, фильтрации, последующей промывки осадка водой, прессования брикетов, обжига и плавки в вакуум-компрессионной печи, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения прозрачности, термостойкости, кристаллизационной устойчивости кварцевого стекла и производительности процес 6са, осуществляют обжиг при 1230 - 1300 Св течение 4,5 - 6,0 ч, а перед плавкой брикеты разбивают, измельчают в крупку с последующим ее виброуплотнением до объем 5 ной массы 1,4 - 1,6 г/смз.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Ботвинкин О. К. и Запорожский А. Н.Кварцевое стекло, Стройиздат, М., 1965,10 с, 1977,2. Авторское свидетельство СССР220445, кл. С ОЗС 1/02, 1968.3. Авторское свидетельство СССР597030, кл. С ОЗВ 1/00, 1973 (прототип).