Способ получения кварцевого стекла

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИяК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРесдублии(51)И. Кл,С 03 С 3/06 С 03 В 5/02 3 Ъсударстввнньй комитет СОСР дв делан изобретений и атхрытнй(71) Заявитель Саранское приизводственное объединение "Светотехника"(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВОГО СТЕКЛА Изобретение относится к технологии получения кварцевого стекла в вакуумных электрических печах, не темнеющего при термообработке и применяемого, в частности, для изготовления внешних оболочек высокоинтенсивных источников света.Известен способ получения кварцевого стекла в вакуумных электрических печах, сущностькоторого заключается в том, что после откачки воздуха из печи до остаточного давления1.10 - 1.10 мм рт. ст. шихта, находящаяся-2 -1 10в графитовом тигле, нагревается, В процессенагревания характеристика вакуума ухудшается, остаточное давление повышается до5 - 6 мм рт. ст, После достижения 1800 - 1850 СОи стабилизации вакуум отключается 11.Недостатком этого способа является то,что стекло после термообработки в интервале750 - 1350 С резко уменьшает светопропускание в ультрафиолетовой и видимой областях спектра.Наиболее близким к предложенному изобретению является способ тигельного наплавлениякварцевого стекла в вакуумных эл ктрических печах, не темнеющего при термообработке, суть которого сводится к снижению концентрации моноокиси кремния внутри печи путем:- устранения перепада давления между жаровым пространством и вакуумпровбдом;- отвода газов, образующихся от контакта графита с кремнеземом, непосредственно из тигля, минуя кремнеземную крупку;- применения в качестве материала для плавильного тигля менее реакционно способного графита 2).Полученное таким способом стекло обладает стабильным ультрафиолетовым пропусканием при рабочей температуре на поверхности источника не более 800 С. При более высоких температурах и одновременномцействии ультрафиолетового излучения разряда источника стекло тем. неет, приобретая характерную желто.коричневую окраску, что приводит к снижению светового потока высокоинтенсивных источников на 25% уже после 100 ч непрерывного горения. Это происходит потому, что известные технологические приемы, описанные в приведенном прототипе, не позволяют полностьюпредотвратить расплав кварцевого стекла отнасыщения моцоокисью кремния, которая цриопределенных условиях приводит к образовацию коллоцдного кремния, выэыьчпощего цо.тсмнецие стекла,Пель изобретения - увеличение стойкоеикварцевого стекла к потемнению,Зто достигается тем, что способ получениякварцевого стекла включает плавление кварцевого сырья в врафитовом тигле в вакуумной электрической печи стабилцэацшо и охлаж.дение по следующему режиму:при т 25 - 1100"С давление 0.,4 - 0.,5 мм рт,ст.1100 - 1440 С 0,1-0,31400-1800 С О,б,8поддерживая радиальный градиент температурырасплава 1 - 50 С.см , а стабилизацию осущест.вляют при температуре 11001400 С, Причемстабилизацию проводят в течение 10 Р с,где Р - средний внутренний диаметр тигля(в см).Процесс плавления осуществляется й электрических вакуумных печах. В качестве исход.ного продукта можно использовать специаль.цо приготовленную кварцевую крупку из гор.ного хрусталя, жильного кварца, синтетическогокремнезема.Благодаря низкому остаточному давлениюв плавильной зоне тигля и стабилизации в интервале температур 1100 - 1400 С происходитраскрытие газовожидких включений, содержащих в исходном сырье,. и быстрая, по сравне.цию со скоростью прогрева частиц, эвакуациягазов из плавильной эоны, в результате чегоони не успевают заплавляться в стекломассу.При дальнейшем подъеме температуры про.исходит обычно увеличение гаэовыделений эасчет взаимодействия кремнезема с графитовыми стенками тигля, в результате чего образуется летучая моцоокцсь кремния.Низкое остаточное давление в плавильнойзоне тигля ца завершающей стадии плавки,а также радиальный градиент температуры вплавящейся крупке, не превышающий50 С см, предотвращают расплав от локального перегрева и насыщения моцоокисыскрем.ния, которая при охлаждении расплава ниже1400 диспропорциоцирует на стехиометрический кремнезем и коллоидный кремний. Последний придает стеклу желто-коричневую окраску при облучении жестким коротковолновым ультрафиолетовым излучением нагревестекла или эксплуатации .его в источникахсвета с рабочей температурой ца поверхностиисточника 800 С и выше.Для осуществления способа приготавливаютпо известной технологии кварцевую крупкуфракции 0,1 - 0,4 мм иэ Кыштымского гранулированного жильцого кварца. П р и м е р 1, Засыгаццую в графитовыйтигель диамезром 176 мм крупку помещаютв вакуумную электрическую печь, типа ПС - 8,11 агрев коупк осуществляюта) от температуры 25" С до температуры1100 С при остаточном давлении в плавильнойзоне 0,4 мм рт,ст.;б) от температуры 1100 С до 1259 С приостаточном давлении 0,2 мм рт,ст.;10При 1250 С и давлении 0,15 мм рт.ст, проводят стабилизацию в течение 10 Р" с (1.,57час), Дальнейший нагрев от температуры 1250 Сдо 1400 С проводят при остаточном давлении5 0,2 мм рт.ст.;в) от температуры 1400 С до 1800 С приостаточном давлении 0,6 мм рт.ст,Радиальный градиент температуры расплаваподдерживают равным 15 С см.20 Весь цикл плавки длится б час.П р и м е р 2. Засыпанную в графитовыйтигель диаметром 210 мм крупку помещаютв вакуумную печь типа ПС - 62.Нагрев крупки осуществляют:25 а) от температуры 25 С до температуры1100 С при остаточном давлении в плавильнойзоне тигля 0,4 мм рт,ст.:б) от температуры 1100 С до температуры1300 С при остаточном давлении 0,25 мм, рт.ст.ЗО При температуре 1300 С и остаточном давлении 0,2 мм рт, ст. была проведена стабилизация в течение 10 Р с (2,65 час). Дальнейший нагрев от температуры 1300 С до тем.пературы 1400 С производят при остаточномз 5 давлении 0,25 мм рт.ст,в) от 1400 до 1800 С при остаточномдавлении 0,8 мм рт.ст, Радиальный градиенттемпературы расплава поддерживают равным20 С см, Весь цикл плавки длится 9 час.40 Наплавленные по данному способу блокикварцевого стекла были перетянуты в кварцевые трубы, из которых потом были приготовлены ртутные. лампы высокого давления типаДРЛ - 1000. Нагрев труб при температуре45 1150 С в течение 5 ч показал, что кварцевое стекло не темцеет. При одновременномдействии температуры 1000 С на поверхностигорелки и коротковолнового ультрафиолетового излучения в течение 100 ч световой поФО ток ламп снизился только на 4%.Данное изобретение по сравнецию с прототипом позволяет увеличить выход годной про.дукции на 3 - 5% эа счет снижения капиллярови включений в кварцевых трубах, а такжеЫ повысить срок службы высокоинтенсивцыхисточников света на 15 - 20%.Использование изобретения в народном хозяйстве позволит отказаться от закупок импортного дорогостоящего кварцевого стекла,1 о Составитель О. СамохинаТехред Н:Ковалева Корректор М. Шароши Редактор И. Прошина Заказ 9745(26 Тираж 528 Подписное ЦНИИПИ Государственого комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд: 4/5, применяемого для изготовления высокоинтенсивных источников света,Формула изобретения 1, Способ получения кварцевого стекла, включающий плавление кварцевого сырья в графитовом тигле в вакуумной электрической печи, стабилизацию и охлаждение, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью увеличения стойкости кварцевого стекла к потемнению, давление в процессе плавления меняют по следующему режиму:при т 25 - 1100 С давление 0,4 - 0,5 мм рт.ст,т 1100-1400 С 0,1-0,3т 1400 - 1800 С поддерживая радизлыгый градиент температуры расплава 1 - 50 С см, а стабилизацшо осуществляют при температуре 1100 - 1400 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а в щ и й с я тем, что стабилизацию осущетсвляют в течение 10 )2 4 сек где 13 - средний внутренний ди аметр тигля (в см). Источники информации,принятые во внимание при зкспертизе 1. Ьотвинкин О. К. и др. Кварцевое стекло, Стройиздат, М., 1965, с. 46 - 48. 15 2, "Краткие тезисы 3 Всесоюзной научнотехнической конференции по кварцевому стеклу", ВНИИЗСМ, Москва, 1973-, с. 38 - 40,