Комплексные соединения ацетата кобальта с пиразолом, как абсорбент углекислого газа или термоиндикатор

ЮУфнтнс; 4 телметви р ОП ИСАЙ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокзз СоветскикСоциалкстическикРеспублик(23)Приоритет тосудорстевнный ковтитет Опубликовано 07.07.80, Бюллетень Ж 25Дата ттпубликования описания 07.07,80 по делаат изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Новомосковский филиал Московского химико-технологического института им, Д. И. Менделеева(54) КОМПЛЕКСНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ АЦЕТАТА КОБАЛЬТА С ПИРАЗОЛОМ КАК АБСОРБЕНТ УГЛЕКИСЛОГО ГАЗА ИЛИ ТЕРМОИНДИКАТОР Изобретение относится к получению новыххимических веществ, а именно комттлексныхсоединений ацетата кобальта с циразодом обшей формулы (1)СоХп(НО) л,(СНзСОО)где Х - С 4 Н 6 Й или СН 8 Й, п=1, 2, т = 2,3,5как абсорбент углекислого газа или термоинднкатор.Известный абсорбент углекислого газа - пропнленкарбонат 11 обладает относительно низкой абсорбционной емкостью (3,09 об/об).10Комплексные соединения, кобальта с пира.золом, например Со(СНбЙ)д (ЙОз) з, также.обладают низкой абсорбционной емкостью(1,85 об/об) 121.15Цель изобретения - получение абсорбцнонных комплексных соединений с более высокойабсорбционной емкостью и нрнмененне этихсоединений в качестве термоиндикаторов.Указанные свойства определяются новойхимической структурой комплексных соединений ацетата кобальта с пнразолом, котораявыражается обшей формулой (1)СоХ(Н, О),(СН, СОО) 2где Х - С 4 Н 6 Й или СНойг п=1,2, пт=2,3.Соединения формулы(1) получают взаимодействием раствора ацетата кобальта н соот. ветствующего циразола в водзтой, буферной или сцнртовой среде с носледующнм вьтделеннем целевого продукта.Нижеприведенные данные характеризуют абсорбцию углекислого. газа комплексными соединениями ацетата кобальта с пиразолами.Абсорбция углекислого газа комплексным соединением формулыСо(СНе Йз) 4 (ЙОз) 2 23 Давление, мм рт,ст. 176 368 686 760 Абсорбция, об/об 0,35, 1,056 1,70 1,85 Абсорбция углекислого газа комплекснымсоединением формулыСо(С 4 Н 6 Йг) т (СНзСОО) 2 (НзО) гДавление, мм рт.ст, 176 368 686 760 Абсорбция, об/об 0,70 1,38 2,16 2,65745906 ТемперитуСоединение Внешний Молеку- лярный Диметнл.ульфоксид ра плавления,С вес 377 р Р ТемпеСоединение Малек улярныйвес Внешний вид ратураплавления,иметилформ Диме тилпираз балы(2 )-аце Со (С 5 Нв й 2) ( о- Кристалльрозового0) з цвета и акв 27 13 НЗСОО) 2 р ек асимме кобальт омплексные соединениазолом общей форму00), где Х - СаНайгп" 2,3, как абсорбермоиндика тор,Источники инфинятые вп внимание иСправочник азотчика,ацетата кобальта ы СоХп(Н 0)щили С 5 Нвй, нт углекислого газ лентное ко 1420 смс пир (СН С п=1,2, или те ие ацетатичное вал00 1420ма ри экспертизет, 1, М Химия" комплекстельное смных валентельно, этсоединения 19 д. Вареу апд а 1,, 2694,ею. Яос. А 970, ( Подписное ЦНИИПИ Заказ 3889 Тираж 4 ПП "Патент" Ужгород, ул. Проектная; 4 Бис(метилпиразол) -бис(акво)- Кристаллы(кобальт (2+) -ацетат розовогоСо(СаН 6 й 2)2 (СНзСОО)(Н 20) т цвета ИК.спектры комплексного соединения:Асимметричные валентныс колебания ацетата кобальта СОО - 1550 см , симметричные ва.лентные колебания ацетата кобальта СОО1420 см , асимме;гричные валентные колеба.ния ацетата кобальта СОО 1578 см , симмет. ричные валентные колебания ацетата кобальта СОО 1430 см ; валентные колебания СОО смецрются в процессе комплексообразования на 28 иОсм . 10П р и м е р 2 а) Синтез соединения фор. мулы Со(С 5 Нзй) (СН,СОО)(Н,О) з прово.дят сливанием растворов ацетата кобальта (100 мл 1 М раствора) и 1,3 диметилпиразола (100 мл ЗМ раствора) в воде. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют, промывают спиртом, эфиром, сушат в вакуум.эксикаторе над хлористым кальцием. Выход продукта 79% от теории. б) Соединение формулы Со(С,Ней) (СНзСОО) г ЖО) з получают путем тры комплексного соединения: чное валентное колебание ацетата СОО 1550 см , симметричное валебание ацетата кобальта СОО , асимметричное валентное колебаа кобальта СОО 1560 см , симметентное колебание ацетата кобальтасм . При образовании этого ого соединения происходит незначиещение симметричных и асимметричтных колебаний комплекса. Следоваболее лабильный комплекс, чем .с метилпиразолом./ТаблицаРастворимость, г на 100 мл сливания водных растворов ацетата кобальта(100 мл 1 М раствора), адетата натрия (100 мл1 М раствора) и 13 диметилпиразола (100 мл2 М раствора). Реакционную смесь выпариваютдо образования кристаллов, Кристаллы отде.ляют, промывают спиртом, эфиром, сушат надхлористым кальцием. Выход продукта 78% оттеории. в) Синтез соединения формулыСо(С,Н, й,) (СНзСОО), (НО) з проводят путемрастворения 2,5 г ацетата в 90 мл этиловогоспирта и добавления 75 мл 1,3-диметилпиразола.Образовавшиеся кристаллы отделяют, промывают спиртом, эфиром, сушат в вакуум.эксикаторе над хлористым кальцием.Найдено, %: Со 17,5; С 32,5;, Н 5,7 й 8,0.Вычислено, %: Со 18,0; С 33,0; Н 6,1;й 8,5,Физико-химические константы комплексногосоединения приведены в табл. 2,Таблица 2 Растворимость, г на 100 мл Формула изобретени