Способ определения железа в титансодержащих растворах

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 744324(61) Дополнительное к авт. свид-ву -(51)М. Кл.26 01 В 31/16 С 01 ( 49/00 с присоединением заявки Нов Государстаеницй комитет СССР по делам изобретений и открытий(23) Приоритет -Опубликовано 300680. Бюллетень М 924 Дата опубликования описания 05. 07. 80(71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт вторичных цветных металлов(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА В ТИТАНСОДЕРЖАЩИХРАСТВОРАХ Изобретение относится к области цветной металлургии, в частности к способам определения железа в титан- содержащих растворах, и может быть использовано на предприятиях по производству цветных металло:.-:- ". сплавов и ферритов.Известен способ определе:-кя железа и тизана при совместном присутствии последовательным титрованием трилоном Б в кислой среде при 70 рС в присутствии индикатора-сульфосалициловой кислоты (1. Вначале титруют железо при 70 оС с сульфосалициловой кислотой, которая является индикатором и одно временно мешает выпадению гидроокиси титана. Оттитрованный раствор охлаждают до 20 оС, добавляют перекись и трилон Б, и избыток последней титруют раствороМ соли висмута. 20Однако известный способ не обеспе чивает полимеризации титана в услови" ях определения железа.В литературе известны способы мас" 25 кирования титана при определении цветных металлов, Так, для маскирования титана, предложено вводить в анализируемый раствор неорганические соединения: фосфаты, .фториды, перекись водорода и органические соединения, например диэтанолглицин тирон, 8-оксихинолин, 5-сульфокислоту и др (2,Маскирование титана можно осуществлять так же введением винной кислоты при рН 9,5-10.Однако указанные приемы маскирование титана неорганическими и органическими соединениями непригодны для определения железа в титансодержащих растворах,так как применение органических соединений для маскирования титана при рН 9,5-10 неприемлемо изза того, что в этих условиях железо не определяется с комплексоном 111; маскирующие неорганические агенты в кислой среде взаимодействуют с железом и тем самым исключают его онределение.Наиболее близок по технической сущности и достигаемому результату к прецложенному способ определения железа в титансодержащих растворах путем титрования комплексоном 111 (триленом Б) при рН 1,0-1,5 (3. Недостатком этого способа является то, что он работоспособен в присутствии титана в количестве менее 1 мг, наличие титана в количествеВ найденных условиях пр д н анализ ферритон титана,Результаты приведены в таблице.Из таблицы видно, что метод дос точно точен, не требует сложного а паратурного оформления и может быть беэ труда применен при определении железа в присутствии больших количеств титана.В данном примере при определении железа н ферритах титана прямое трилонометрическое или оксидиметрическое определение железа невозможно. В случае трилонометрического оп ределения идет гидролиз титана, а н случае оксидиметрического при восстановлении железа идет частичное восстановление титана, что приводит к искажению реэультатон определени железа. ове е таиболее 1 мг н кислой среде приводит к гидролизу его, что мешает определению железа.Цель изобретения - повышение точности определения железа н титансодержащих растворах с содержанием титана более 1 мг.Поставленная цель достигается описываемым способом определения железа путем титрования трилоном Б н кислой среде (рН 1,0-1,5) н присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора, по которому в качестве комплексообразонателя для титана используют лимонную кислоту, которую Вводят в раствор перед титронанием Ь соотношении лимонная кислота: ( Х титан + железо):6-8:1 и титрование осуществляют при 95-100 С .Раствор, содержащий железо и титан, помещают в коническую колбу на 250-300 мл, прибавляют лимонную кислоту, 5 капель 30-ного раствора пергидроля, кипятят до разрушения его избытка, устананливают рН 1,5, прибавляют 0,5 мп 20-ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют при 95-100 оС 0,05 М растнором комплексона 111 до перехода окраски раствора из лилово-красной н лимонно- желтую.По объему, израсходованному на титронание комплексона 111, определяют содержание железа н растворе.Из практики известно, что для комплексообразования берут стехиометрическое количество комплексообразователя. В предложенном способе предлагается применять значительный (7- кратный) избыток лимонной кислоты, гри таком избыточном содержании лимонной кислоты, рН 1,0-1,5 и повышенной температуре комплексы титана. полимеризуются.Экспериментальные данные подтнерждают, что с ростом температуры убывает ошибка определения при 90-95 С она минимальна.Определение железа в некоторых ферритах ти,ана Содержаниев феррите,отн. бка опеления,тн. йдено 2 25 46,59 69,27 46,1 69,6 0,40 П р и м е р 1. К раствору, содержащему, 19,54 мг железа и 10,40 мг титана, н конической колбе на 250300 мп прибавляют 5 капель 30-ногораствора пергидроля, кипятят до раз рушения его избытка. Железо не определяется, идет гидролиз титана. Й р и м е р 2. Тот же раствор,как н примере 1, но прибавляют 4 мл 25 1 М раствора лимонной кислоты, 5 капель 30-ного раствора пергидроля,кипятят до разрушения его избытка,устанавливают рН 1-1,5, прибавляют0,5 мл 20-ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют при 20 С0,05 М раствором комплексона 111(ЭДТА) до перехода окраски раствораиз лилово-красной в лимонно-желтую.Введено 19,54 мг железа, найдено22,06 мг железа.Ошибка определения в этих условиях 12,90 отн 3, Раствор при 40 С. найдено 2 пределения н.,Пр имер ру 2 анализируют 19,54 мг железа,железа. Ошибка о условиях 7,16 от Пример 4. Рас ру 2 анализируют при 9 дено 19,54 мг железа,19,48 мг железа. Ошибк железа н этих условиях Таким образом, пред собпозволяет определя фоне титана с ошибкой 0,3 отн .по при Введен ,94 мг н этих твор по приме 5-100 С. Ввенайденоа определения0,3 отн., ложенный споть железо на определения мула изобретени Способ определения железа н титансодержащих растнорах, включающий титрование железа трилоном Б при рН1-1,5 н присутствии индикатора, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения Я в присутствии больших количеств титана, в исходный раствор перед титрованием вводят лимонную кислоту всоотношении лимонная кислота(7 титан + железо) = 6 в :1 и титро вание осуществляют при 95-100 С.744324 Составитель А. ЖаворонковаРедактор А. Соловьева Техред Л,Теслюк Корректор И. Муска Заказ 3658/3 Тираж 1019 Подисное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патентфф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизе1. Шварценбах Г., Флашка Г. Комплексонометрическое титрование, М.,Химия 1970, с. 200.2. Юрист И. М. Маскирующие вещества в комплексонометрии.-Журнал аналитической химии, вып. 5, 1971,с. 975. 3. Сочеванова М. М. Ускоренныйанализ осадочных горных пород с применением комнлексонометрии.М.,1969,с. 57 (прототип).