Способ количественного определения кофеина в теобромине

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскнкСоциалистическик Республик(51)М. Кл. С 01 М 21/24 с присоединением заявки Мо(23) Приоритет -Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийОпубликовано 30,06.80, Бюллетень М 24 Дата опубликования описания 05. 07. 80(088.8),(72) Авторы изобретения Н. М. Сизова и С, Г. Плигин Тюменский государственный медицинский институт(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОФЕИНА В ТЕОБРОМИНЕ2 Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного определения кофеина в теобромине, контрольно-аналитических лабораториях 5 аптекоуправлений.Известен способ количественного определения кофеина в теобромине путем растворения пробы вещества в 0,1 н растворе едкого натра, экст ракции кофеина хлороформом, выпаривания хлороформа с последующим взвешиванием полученного остатка 1.Недостатком известного способа является его длительность и неселективность, так как вместе с теобромином определяются и другие алкалоиды.Цель изобретения - повышение селективности способа и сокращение времени анализа, 20Указанная цель достигается описываемымспособом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещества растворяют в воде при 80-90 С, обрабатывают раствором бромидного ацидо 25 комплекса таллия (111) и бензолом с последующим измерением оптической плотности полученного водного слоя.По результатам опытов водные растворы теобромина и теофиллина 1-ным 30 раствором бррмидного ацидокомллексаталлия (111) не осажда 1 отся, кофеинв данных случаях количественно осаждается.Проверены искусственные смеси,содержащие кофеин, теобромин и теофиллин в различных соотнааениях. Приэтом установлено, что теобромин итеофиллин с бромидньм ацидокомплексом таллия не взаимодействуют, чтодает возможность осадить кофеин вприсутствии данных алкалоидов.Выход кофеина в присутствии другихалкалоидов группы пурина с применением бромидного комплекса таллия (111)приведен в табл. 1,Как видно из табл. 1, выход кофеина составляет 99,62 от теоретического, а величина дисперсии (по табл. 2)подтверждает воспроизводимость нред-лагаемого метода. П р и м е р 1Определение кофеина при минимальном значении темпе ратуры 80 С.0,5 г теобромина (точная навеска), содержащего 0,5 кофеина, растворяют в 1,0 мл горячей йоды при 80 С, фильтруют, фильтр отжимают. К Фильтрату добавляют 1,0 мл реактива раствора744291 Способ по ГФХ Время анализа б ч б ч б ч Предлагаемый 1 20 2 315 мин 15 мин .15 мин Таблица 1 Содержание кофе в смеси, г ина,0,05 0,05 0,05 0,05 0,1 0 1 0,05 0,15 0,15 0,050,2 02 0,05 0,25 0,25 0,05 0,3 005 0,35 0,3" бромидного ацидокомплекса таллия (1-ный раствор таллия (111) окиси в 10-ном растворе бромистоводородной кислоты) и 1 мл бензола (для лучшей наглядности опалесценции), смесь перемешивают. В водном слое появляется опалесценция. Полученную смесь сравнивают с эталоном (0,0025 г кофеина в 1 мл воды).П р и м е р 2, Определение кофеина при максимальном значении температуры 90 С.0,5 г теобромина (точная навеска), содержащего 0,5 кофеина, растворяют в 1,0 мл горячей воды при 90 сС, фильтруют, фильтр отжимают. К фильтрату добавляют 1,0 мл реактива (1- ный раствор таллия (111) окиси в 10-ном растворе бромистоводородной кислоты)и 1 мл бензола (для лучшей наглядности опалесценции), смесь перемешивают. В водном слое появляется опалесценция. Полученную смесь сравнивают с эталоном (0,0025 г кофеина в 1 мп воды) .П р и м е р 3, Определение кофеина при оптимальном значении температуры 8 50 С .0,5 г теобромина (точная навеска), содержащего 0,5 кофеина, растворяют КоФеинТеоброминТеофиллинКофеинТе об роми нТеофиллинКофеинТеоброминТеофиллинКофеинТеоброминТеофиллинКофеинТеоброминТеофиллинКофеинТеоброминТеофиллинКофеинТеоброминТеоф илл ин в 1,0 мл горячей воды при 85 С, фильтруют, Фильтр отжимают. К фильтратудобавляют 1,0 мл реактива (1-нийраствор таллия (111) окиси в 10-номрастворе бромистоводородной кислоты)и 1 мп бензола (для лучшей наглядности опалесценции), смесь перемешивают. В водном слое появляется опалесценция, Полученную смесь сравнивают с эталоном (0,0025 г кофеина в1 мп воды) . Таким образом, данный способ определения. кофеина позволяет определить кофеин в присутствии других алкалоидов, причем время сокращается в 24 раза по сравнению с известнык способом. 1;1:1 0,049999,00 1:2;2 0,0407 97,40 1:3:3 0,0500 100,00 1:4:4 0,0505 101,00 1 з 5:5 0,0500 100,00 1:б:б , 0,0499 99,80 1:7:7 0,0499 99,80.9. Теоброми Теофилли Кофеин Теоброми Теофилли 4де докомпл оследующтности таллия (Т 11)змерениеменного водобретения45 енного определения е, о т л и ч а юс целью повышения ба и сокращения обу анализируемогов воде при темпеабатывают раствором ормула и ции,экспертизермакопея,изд.2, с. 684 оставитель СХованская ехредА. Шепанская, Корректор С. Шекмар Соловьев ед Подпис краж 10 каз 3658/3 БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 3035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4лиал ППП Патент, г. ужгород, ул . Проектная,Способ количествкофеина в теобромищ и й с я тем, чтоселективности спосовремени анализа, пвещества растворяюратуре 80-90 оС, об 0,0499 0,0487 0,0500 0,0505 0,0500 0,0499 0,04990,0505 0,05000,0487 0001 0011 0000 0007 0000 0001 0001 007 0000 00.11 0,000000010,00000121 0,00000000 0,000000049 0,000000000 0,000000001 0,000000001 0,000000049 0,000000000 0,000000121 ромидного бензолси птической ого слояИст ринятые в 1. Госуд Х. М., М 85 (проточники информвнимание прарственная фдицина, 19ип),