Способ определения изонитрозина

Союз Советскик Социалистических Республик.ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 111744290(22) Заявлено 1704,78 ( 21) 26 0 54 3 3/2 3-04с присоединением заявки Нов(51)М. Кл. С 01 Н 21/24 Государственный комитет СССР ло дедам изобретениИ и открытий(71) Заявитель Запорожский медицинский институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИЗОНИТРОЗИНА 2 Поставленная цель достигается описываемым способом, заключающимся в обработке пробы анализируемого вещества дифеэоном-дифенилацетил,3-индандион"гидразон - в присутствии хлороформа, метанола, соляной кисло-, ты при нагревании на кипящей водяной бане.Отличительными признаками способа качественного определения изонитроэина является обработка пробы анализируемого вещества дифезоном - 2-дифенилацетил,3-индандион-гидразон - в присутствии хлороформа, метанола, соляной кислоты при нагревании на водяной бане.П р и м е р 1. 0,5-1 мг препарата растворяют в 1-2 каплях метилового спирта, прибавляют 0,5-1 мл хлсроформа, а затем 3-4 мп 0,4-ного раствора дифезона в хлороформе и 1-2 капли концентрированной соляной кислоты, как катализатора.Приготовление 0,4-ного раствора дифезона ведут растворением 0,4 г дифезона в хлороформе с;прибавлением Наиболее близок к предлагаемому способ качественного определения изонитрозина, заключающийся.в обработке исследуемой пробы препарата раство Ц ром гидроксиламина на кипящей водяной бане в течение 20 мин с последующим добавлением (после охлаждения) 5-ного .раствора сульфата эакисного железа и концентрированного раст- вора аммиака (2.Недостатком этого способа является малая чувствительность (содержание препарата в навеске должно быть не менее 0,01 г) . ЭО Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам качественного определения иэонитрозина - 1-диметиламино-иэонитрозобутанола-гидрохлорид.Известен способ качественного определения иэонитроэина, заключающийся в обработке анализируемой пробы 5-ным раствором сульфата закисного . железа и концентрированного раствора аммиака с получением интенсивного синего окрашивания 1),Недостатком такого способа является малая чувствительность. Цель изобретения - повышение чувствительности качественного определения изонитрозина.744290 рируют при помощи СфА с применением кварцевых кювет толщиной слоя в1 см.Данные зависимости оптическойплотности от длины волны показывают,что максимум поглощения находится вобласти 460-464 нм. В качестве аналитической длины волны нами избранаЛ - 464 нм.Продукт реакции нами охарактеризован через полуширину поглощения(ЬО 1/2), молярный коэффициент экстинкции (1 ), интегральную интенсивность полосы поглощения (А), силуосциллятора электронного перехода(1), матричный элемент перехода15Названные величины рассчитаны согласно известным формулам.Для сравнения предлагаемого способа с известным рассчитаны оптйческие2 О характеристики продукта реакции сгидроксиламином солянокислым.Сравнительные результаты приведены в табл. 1,т а б л и ц а 1 Способ Показатели едла 464 540 1,500 21551 0,118520 500 7500 1720 3079 Полуширина полосы поглощения 9,210 2,5 10 Сравнительные данные чувствительности реакции в предлагаемом и известном способах приведены в табл, 2,Т аблица 2 Способ Показатели длага- известныймый Молярный коэффициентпоглощения при йУдельное поглощение 0,0416 0 0,024 0 нт Сендела оэффиц 3-5 мл метанола для улучшения растворения и,доводят хлороформом до 100 мл.Полученный раствор нагревают на кипящей водяной бане 20-25 мин.При этом возникает интенсивное оранжевое окрашивание. В аналогичных условиях в контрольном опыте проба окрашена в желтый цвет.. П р и м е р 2. Спектральная характеристика продукта реакции изонитроэиндифезон. К 1 мл 0,005 М раствора изонитрозина в хлороформе, полученного путем обработки навески 0,0902 препарата 3-5 мл метилового спирта с последующим доведением раствора хлороформом в мерной колбе на. ХОО мл до метки, прибавляют 4 мп 0,4-ного раствора дифеэона и 1-2 капли концентрированной соляной кислоты. Раствор нагревают на кипящей водяной бане 20-25 мин с обратным холодильником, охлаждают до комнатной темпеъатуры и переносят количественно в мерную колбу на 25 мл, доводят до метки хлороформом и спектрофотометАналитическая длина волны,Оптическая плотность приЛМокс.Волновое число в Л ,см Молярный коэффициент поглощения при Л макс. Интегральная интенсивностьполосы поглощения Сила осциллятора электронного перехода Матричный элемент перехода Чувствительность реакции вэаимодей ствия изонитрозина с дифезоном харак" теризуют аналитическими показателями, .рассчитанными по известным формулам. 0,25 0,012,86 10О,62 1 О "ф.4 2 Составитель С. Хованскаяктор А, Соловьева Техред А. щепанская Корректор,С. Шекм тираж 1019 Подписно аказ 3658 ЦНИИПИ Государственного по делам изобретений13035, Москва, Ж, Раушс омитета СССРоткрытийя наб., д. 4 филиал ППП Патентф, г, Ужгород, ул. Проектна Из данных табл. 1 и 2 видно, что предлагаемый способ более чувствителен по сравнению с иэвестньщ. Например, открываемый минимум изонитрозина по данной реакции составляет 1,2 мкг/мп, в то время как по известной 18 мкг/мл, т. е. чувствительность в этом способе по сравнению с известным выае в 15 раэ. Интенсивность полосы поглощения продукта реакции изонитпозина-дифезона в 100. раэ больше, чем продукта реакции иэонитрозина с гидроксиламином.формула изобретенияСпособ определения изонитроэина с использованием измерения оптической лотности окрашенного раствора, о ти ч а ю щ и й с я тем, что, с цвыл повыаения чувствительности спооба, пробу анализируемого веществаредварительно обрабатывают при на-.ревании дифеэонсм и соляной кислоой в среде хлороформа и метанола.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Фармакопейная статья1002-75,2. Фармакопейная статья 42-1002-7