Способ обесфторивания фосфогипса

Свез СоветскихСотеивлистическик.Ресвттблик и 742379 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(5М. Кд, С 01 В 33/08., С 01 т/46 Государотееииый комитет СССР вв делам изобретеиий и открытий(72) Авторы изобретения Ленинградский государственный научно-исследовательскийи проектный институт основной .химической промышленности(54) СПОСОБ ОБЕСФТОРИВАНИЯ ФОСФОГИПСА 1Изобретение относится к способу обесфторивания фосфогипса - отхода производства экстракционной фосфорной кислоты,Известен способ обесфторивания гипса путем обработки предварительно обезвоженного гипса серной кислотой прн 200-300 С Я.Недостатками такого способа являются трудность равномерного распределео ния относительно небольшого количества кислоты в массе фосфогипса и относительно высокая температура прокаливания.Известен также способ обесфторивания фосфогипса, включающий обработку его активной двуокисью кремния при темнературе выше 80 С в присутствии смеси серной и фоорорной кислоты 2Недостатком этого способа являеч ся относительно невысокая степень обесфторивания около 90%, в результате про цесса получают продукт с остаточнымсодержанием фтора 0,08%. 2Цель изобретения - повышение степени обесфторивания фосфогипса,Это достигается предлагаемым способом обесфторивания фосфогипса, заключаюшнмся в обработке фосфогипса 0,611% суспензией свежеосажденной двуокиси кремния в смеси с серной кислотойили в смеси с фосфорной кислотой, илив смеси серной и фосфорной кислот, ипроцесс ведут в течение 10-60 мин,Фосфогипс предварительно суспендируютв фосфорной кислоте при соотношенииж:т = 1-1,5:1, а свежеосажденную двуокись кремния суспендируют в 7593%-ной серной кислоте или 26-45%-нойэкстракционной фосфорной кислоте илисмеси этих кислот,Предлагаемый способ позволяет повысить степень обесфторивания фосфогипсадо 98%, полностью выделив фтор в газовую фазу в виде ФФ при этом конечныйпродукт содержит фтор не более 0,02%.Уменьшение концентрации суспензиисвежеосажденной двуокиси кремния ме2379аОстаточное содержание фтора в осадкенаправляемом в отвал, не превышает0,02%. Оборотная смесь кислот и промывных вод содержит 0,003%1,В этом случае извлечение фтора изфосфополугидрата в газовую фазу составляет 97,5 .П р и м е р 3, Фосфогипс суспендируют в фосфорной кислоте при соот-10 ношении ж: т =1,2:1,10 м,ч. Фосфополугидрата, полученного в полугидратном режиме экстрвкциифосфорной кислоты с принудительным.осаждением фтора содой в процессе экс 15 тракции и содержащего 14% Рс,Об и1,50 Р, обрабатывают 6%-ной суспензией геля двуокиси кремния в смеси из96,5 м,ч., 92,5%-ной серной кислотыи 44,5 м.ч, фосфорной кислоты с содер 20 жанием Р 0 45%. Суспензию перемешивают в течейие 15 мин при 90 С и затем фильтруют,Таким образом, дефторирование фосфоподугидрата, обогащенного фтористыми соединениями, происходит на 98,8%с, с практически полным выдедением фтора в газовую фазу,35 1. Способ обесфгоривания фосфогипсавключающий обработку его активной дву окисью кремния при 80-140 С в присутствии Фосфорной кислоты, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения степени обесфторивания, в качествеактивной двуокиси кремния используют0,6-11% суспензию свежеосажденнойдвуокиси кремния в смеси с серной кислотой иди в смеси с фосфорной кислотой,, иди в смеси серной и фосфорной кислоти процесс ведут в течение 10-60 мин. 3 74нее 0,6% приводит к уменьшению степени обесфторивания фосфогипса, а увеличение концентрации суспензии выше 11%ие приводит к повышению степени обесфгоривания фосфогипса и поэтому увеличение концентрации суспензия нецелесообразно.Уменьшение времени протекания процесса менее 10 мин и более 60 минуменьшает степень обесфгоривания фосфоги пса,Уменьшение соотношения ж:т менеечем 1:1 требует специальньгх видов транспортирующих устройств, а увеличение".к:т более чем 1,5;1 не влияет на процесс и поэтому не целесообразно,Оптимальная концентрация серной кислоты равна 75-93%, а фосфорной кислоты 26-45%,П р и м е р 1. Фосфогипс суспендиру 1 от кисдоте при соотношении 5 к.т =1;1100 м,ч. отжатого,но не .отмытогоот кислоты Фосфогипса, содержащего 12%Р О и 0,4% Р, обрабатывают 0,6%-нойсуспензией геля двуокиси кремния, приго.товленной из 121 м.ч. 75%-ной сернойкислоты и 0,75 м,ч, геля влажностью20%. Смесь выдерживают при 50 С ипостоянном перемешивании в течение 1 ч,Снижение температуры ведет к существенному увеличению длительности процесса,По окончани процесса суспензию фильтруют, Основной фильтрат, представляющий собой смесь фосфорной и серной кислот и промывные воды, направляют ларазложение ФосфатаОгмытый фосфогипсвывозят в отвал,Остаточное содержание Фтора в Фосфогипсе, в пересчете на сухое вещество,составляет 0,02%, Возвращаемая на рагдожение смесь кислот и промвод содержит,не более 0,05%, Таким образом,дефторирование фосфогипса происходитна 95%, причем практически весь фторпереходит в газовую фазу в видеП р и М е р 2. Фосфогипс суспенди руют в Фосфорной кислоте при соотношении ъ: 1 =1,5:1.50100 м.ч. отжатого фосфоподугидрата содержащего 25% Р Ои 0,8% Р, обрабатывают 11%-ной суспензией гели двуокиси кремния, приготовленной из55 98 м.ч. 93%-ной серной кислоты и 12,6 м,ч, геля влажностью 90%, Суспензию перемешивают при 140 С в течение10 мин и фильтруют,сОстаточное содержание фтора в отмьггом осадке составляет 0,02%,а в смеси кислот, возвращаемой на разложение Фосфата, содержание фгора не пре. вышает 0,01%. Формула изобретения 2, Способ по и. 1, о т д и ч а ю - щ и й с я тем, что фосфогипс предварительно суспендируют в фосфорной кислоте при соотношении ж: т=1-1,5:1.З.Способ поп, 1,отличающ и й с я тем, что свежеосажденную двуокись кремния суспендируют в 75-93% серной кислоте или 26-45% экстракцион 5ной фосфорной кислоте или смеси атихкислот,Источники информапии,принятые во внимание при акспертизе 74237961, Патент Лвстрии Ж 297041,кл, 12 6, 6/10, 10.03.72.2. Патент Японии % 78-09278,кл, 18 Е 2,.23.03,78 (прототип).Составитель А. КудиноваРедактор ЛГребенникова Техред Я. Бирчак Корректор Н, СтепЗаказ 3390/23 Тираж 868 Подписное БНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113038, Моска, Ж-Э 8, Раушская набд. 4/8 Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4