Способ очистки сахарных растворов

О П И С А Н И Е 11735633ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союэ СоеетсиикСоцмяйстичесии хРесвублми К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнительное к авт. свид-ву -22)Заявлено 25,05,77 (21) 2490902/28-1 2М. Кл,С 13 К 1/О присоединением заявки М Гаоударстввиимй комитет 8) Приоритет Опубликовано 25.05 СССР пе делам изобретвии и открытий) УДК 663.53 (088.8) ата опубликования описания 28.05,8 Н. В, Лебедев, В. И. Сарже, Л. И. Смирнова и Г, П. Шалимова 2) Авторы изобретени Всесоюзное научно-производственное и проектно-конструкторское объединение "Гидролизпром"(54) СПОСОБ ОЧИСТК АРНЫХ РАСТВОРО ее полно ическнх,Изобретение относится к технологии очистки сахарных растворов-гидролизатов растительного сырья от кислот и может быть использовано в микробиологической и пищевой промыш ленностях при производстве кристаллического ксилита, глюкозы и других продуктов.Известны способы очистки сахарных раство. ров с помощью ионного обмена и щелочнойнейтрализации.Известен способ очистки сахарных растворов, заключающийся в том, что сахарный сок, полученнь 1 й из содержащих сахар растительных материалов, подвергают непрерьтвтюй сатураций,утлекислым газом при добав. ленин известкового молока, после чего раствор фильтруют, Затем отфильтрованный раствор.осветляют с помощью активированного угля и очищают ионным обменом Ц.Однако такой способ требует применениямногостадийной и сложной схемы осущест.20 вления процесса. Использование же для очистки сахарного раствора известкового молока и углекислого газа приводит к образованию щлама. Штам необходимо удалять филь 2трованием, что в свою очередь, приводит к потерямсахара и кислот с ним, а также исключает возможность повторного использо. вания реагентов,Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому эффекту является способ очистки сахарных рас. творов от примесей кислот путем обработки их растворителями при атмосферном давлении и температуре 18 - 30 С 21.Однако в таком способе предусматривается удаление растворителем только органических кислот, в то время как минеральные кислоты выводятся из растворов либо ионитами, либо нейтрализацией кальциевыми основаниями, что приводит к дополнительным затратам хнмикалей без повторного использования минерале. ной кислоты.Целью изобретения является боизвлечение из растворов как орга так и минеральных кислот.Это достигается тем, что в качестве рас 1 рителей используют Н-бутиловый спир или третичный амиловый спирт, илн их смесь,.735633 3При этом целесообразно смесь Н-бутилового спирта и третичного амилового брать в соотношении 1;1 - 1;10.Сущность способа состоит в следующем. Сахарный раствор (пентозный гидролизат), содержащий в качестве примесей минеральную и органические кислоты, подвергают жидкост. ной экстракции Нбутиловым спиртом илитретичным амиловым или их смесью в соот.ношении 1 1 - 1:10 при температуре 18 - 30 С и давлении 760 мм рт.ст. Соотношение фаз составляет 1:1 - 1:5. Растворившийся в гидролизате (рафинате) экстрагент регенерируют бензолом (резкстракция) при температуре 18 - 30 С, давлении 760 мм рт.ст. Соотношение фаз при этом 1:1 - 1;5. Рафинат, очищенный полностью от кислот передают на дальнейшую стадию производства.Экстракт, в состав которого входят растворитель и кислоты с примесью сахара (соэкстракция), подвергают обработке бензолом с целью извлечениА .растворителя при температуре 18 - 30 С, давлении 760 мм рт.ст.и соотношении фаэ 1;1. Смесь бензола экстрагента подвергают разделению с помощью ректификации. Регенерированные зкстрагенты и бензол возвращают на экстракцию.Для. разделения минеральной и органической кислот их смесь подвергают обработке трибутилфосфатом, который избирательно экс. трагирует органические кислоты, Регенерацию экстрагента и получение чистой органической кислоты производят при помощи рек. тификации. Полученная таким образом уксус. ная кислота может быть использована как готовая продукция. Раствор соляной кислоты возвращают на стадию пентозиого тидролиза, где повторно используют для получения растворов сахаров из растительного сырья (лиственной древесины). Унос растворителя с ра финатом при осуществлении данной схемы составляет м 0,02%. Очистка сахарных растворов от кислот производится на 98 - 100%,.П,р и м е р 1. Пентозный гидролизат березовой древесины, содержащий, %: соляной кислоты 1,5, органических кислот 2,0 (в пере. счете на уксусную кислоту) и сахара 8 (редуцирующих веществ), подвергают противоточной обработке несмешивающимся с ним органическим растворителем (экстрагентом).В качестве экстрагента для совместной . зкстракции соляной и уксусной кислот применяют Н-бутиловый спирт. Процесс экстракции проводят в колонном противоточ. ном зкстракторе с 15 ступенями контакта при температуре 20 С, давлении 760 мм рт.ст. объемном соотношении фаз 1;1. В результате процесса экстракции извлечено 99,98% кис-.лот из сахарного раствора.Для регенерации растворенного в рафинатеН-блилового спирта, концентрация которогодостйгает 4%, рафинат обрабатывают бензолом при соотношении фаз 1:1, температуреоI20 С, давлении 760 мм рт.ст. в центробежном экстракторе с одной ступенью контак-,та при времени контакта 5 мин (достаточ 0 ном для извлечения Н.бутилового спирта).При этом извлечено 99,95% Н-бутилового спирта еРегенерацию Н.бутилового спирта из экстракта осуществляют бензолом при соотноше.15 нии фаз 1:1, температуре 20 С, давлении760 мм рт,ст. в центробежном зкстракторес одной ступенью контакта и при времениконтакта 5 мин (достаточном для извлеченияН-бутилового спирта) .При этом достигнуто полное извлечениеН-бутилового спирта.При необхоштмости раздельного использования вьщеленных из гидролизата кислотпоследние разделяют,25 Для извлечения уксусной кислоты смеськислот обрабатывают 50% ным растворомтрибутилфосфата в бензоле при температурео30 С, давлении 760 мм рт.ст. в колонномпротивоточном экстракторе при соотношении30 фаэ 1:1 При этом достигнуто полное извле.чение уксусной кислоты яз смесиСоляную кислоту возвращают на пентозныйгидролиз, а смесь трибутилфосфата с уксусной кислотоинаправляют на ректификациюЗ 5 дпя отделения трибутилфосфата и полученияконцентрированной уксусной кислоты, Уксусную кислоту используют как готовый продукт, а регенерированный трибутилфосфатвозвращают для повторного использования40 при экстракции уксусной кислоты.П р и м е р 2, Пентозный гидролизат березовой древесины, содержащий,%: солянойкислоты 1,5 ф, органических кислот 2,0%(в пересчете на уксусную кислоту) исахара 8%45 (редуцирующих веществ) с суммарным содержанием сухих веществ 13,0%, подвергают противоточной эксгракции третичным амиловымспиртом в колонном пульсационном аппарате,имеющем 20 ступеней контакта, при темпе.50 ратуре 20 С, давлении 760 мм рт.ст, Соотно.шение фаз (объемное) составляет 1:1. В результате экстракции степень извлечения кнс.лот составляет по органическим 100%, посоляной кислоте 99,90%.55 Регенерацию экстракта рафината, а такжеразделение кислот проводят аналогично лри.меру 1,735633 Составитель М, ЛаринаТех Ред М.Петко Редактор М. Рогова Корректор Г. Назарова Заказ 23 ЬО/19 Тираж 399 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Фи.н:п ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5Доброкачественность растворов по сахарамсоставляет до обработки в 62% /РВ/СВф 100%/,а после экстракции кислот - 84,2%,П р и м.е р 3. Березовый пентозныйгидролизат (состав см, в примере 2) подвертают противоточной экстракции смесью третич.ного амилового и и-бутилового спиртов (50%на 50%) в колонном пульсационном экстракторе, имеющем 25 ступеней контакта притемпературе 20 С и давлении 760 мм рт.ст. 1 О,.Соотношение фаз 1:1,Степень извлечения кислот в результате обработки достигает по органическим кислотам 100% ипо соляной кислоте 99,95%. Дальнейшуюобработку экстракта и рафината осуществляют, как в примере 1.Предлагаемый способ позволяет извлекатьполностью кислоты иэ растворов, осущест.влять процессы очистки при нормальныхусловиях, повторно использовать извлеч нные 20кислоты в производстве, сократить тем самымих расход. 6Формула изобретения 1. Способ очистки сахарных растворов от примесей кислот путем обработки их рас. творителями при атмосферном давлении и температуре 18 - 30 С, о т л и ч а ю ш и йс я тем, что, с целью более полного извле- чения из растворов как органических, так и минеральных кислот, в качестве растворителей используют Н-бутиловый спирт или тре. тичный амиловый спирт, или их смесь,2. Способ по п. 1; о т л и ч а ю ш и йс я тем, что смесь Н-бутилового спирта итретичного амилового берут в соотношении1:1 - 1:10.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Великобритании,Иф 1350261 кл.С 6 В,опублик 19742. Патент Японии Р 23999 кл. 32 В 1,опублнк. 1963 (прототип).