Способ определения органических примесей в воде

Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторыизобретения Ю. Б. Васильев, В. Б, Гайдадымов, В. А. Громяко,В, М. Скуратов, Г, Д. Левина и Г. М. Колосова Институт медико- биологичес ких проблем Министерстваздравоохранения СССР, Институт электрохимии АН СССРи Ордена Ленина институт электрохимии и аналитическойхимии им. В, ИВернадского(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В ВОДЕИзобретение относится к фнэикохимическим способам анализа в анали-тической химии и может найти применение для контроля химических процес 5 сов в промышленности и при очистке производственных и бытовых сточных вод.Известен способ группового анализа органических примесей в воде путем концентрирования их иэ воды сорбцией на активном угле с последующим разделением на группы элюированием различными растворителями. Идентификацию и количественное определение органических примесей в отдельных группах проводят обычно по инфракрасным спектрам поглощения 1)Недостатком способа является необходимость предварительного концентрирования примесей сорбцией на активном угле и элюирование растворителями, что понижает возможность использования этого метода непосредственно в производственных условиях, так как 25 его трудно автоматизировать.Наиболее близок к предлагаемому потенциодинамический способ определе. ния общего содержания органических примесей в воде, по которому анализпроводят путем пропускания через воду с помощью двух электродов, один ив которых платиновый, импульсов тока длительностью 0,001-0,1 с в области потенциалов платинового электрода 0,0-0,4 В и по изменению тока во времени судят об общем содержании органических примесей в воде. Способ обладает высокой экспрессностью, чувствительностью и точностью, может непосредственно использоваться для контроля за ходом производственных процессов и процессов очистки сточных вод 2) .Однако данный способ не может быть использован для анализа отдельных классов соединений в многокомпонентных водных растворах, поскольку платиновый электрод адсорбирует практически все органические соединения. Цель изобретени я - обеспечение воэможности определения содержания отдельных классов органических соеди.нений в воде.Указанная цель достигается тем, что через исследуемую воду дополнительно пропускают импульсы тока с помощью других измерительных электродов, адсорбция определяемых примесей750 364 Состав растворов СоргСорг С 2 НСН НСО мг/л мг/ бщ ОРГ г/л На Р 1 На Р Раствономер ОРГг/л, мг/,34 150 8 15 316 О,0 0 550 459 100 192 500 200 384 800 0 0,58 П рделениметанолприсутмощьютиновоэлектр м е р 2, Раздельноодержания формальдеи фенола при их сови в водном растворлектродной систепалладиевого и зол преа,тно о очрехрж а(0,05 Ом атем приготворов, содерл и метаноле их содержагаемым меприведены рас фен лен пр едл лиз а 3 л ОРГет аола,но- ф Рас РГ,47 1,6 0,54 0,24 0,10 33 0,55 0,25 0,11. 38 0,54 0,24 0,08 3 0,05 3 органических примесей и содержанием в растворе спирта.Для обоих электродов построены калибровочные кривые (фиг. 1,2) по 10 растворам, содержащим муравьиную кислоту (5-1000 мг С/л) и этиловый спирт 5 (5-2000 мг/л) . стви ес потрехэ мы - плаго, от огоодов,Платиновый электрод чувствителен ко всем органическим соединениям, зо лотой электрод - к циклическим соединениям, в том числе к фенолу, и не чувствителен к спиртам и формальдегиду, палладиевый электрод чувствителен к спиртам и фенолу и не чувствителен к формальдегиду, Концентрацию. формальдегида определяют разностью между общим содержанием примесей и содержанием в растворе фенола и спирЗатем приготовлено пять контрольных растворов, содержащих этиловый спирт и муравьиную кислоту, и проведено определение их содержания,В табл. 2 приведены концентрации эталона и муравьиной кислоты и результаты их определения.Таблица 2 та, которые адсорбируются на пал дии, а содержание метанола - раз тью показаний палладиевого и зол го электрода.Проведено построение калибров ных кривых (фиг. 3-5) для всех т электродов по 24 растворам, соде щим различные количества фенола 5 мг/л), формальдегида (1-200 мг по углероду) и метанола (10 мгС/л) . влен о 5 контрольных жащих формальдегид, и проведено опредения в этих растворах одом. Результаты анатабл, 3,42 0,18 0,2 ,41 0,18 0,2 5 2,5 1 Кооме стандар лизу подвергнуты ческих производс ;гота,он ; ., ормал полученные пр":,цл даны в сравнении чекными известныьс ния обцего органиРезультаты ана представлены и та ан а- химифеитаты ых растворо резул мето ескогизов сбл,4 татами полми определуглерода.очных вод точны олт а, годерьде г ;. ,гаевым с по аблица Результаты анализа Органический углероч- ектм ман афых ис- нол алеин овуюилэтилкарбе их содерж я,алину, редеодер-ОП р и м е р 3. Раздельное определение малеиновой кислоты, нафталинаи диметилэтилкарбинола с помощьютрехэлектродной системы - платинового, рутениевого и графитового электродов,Платиновый электрод чувСтвителенко всем органическим соединениям; рутениевый электрод чувствителен только к соединениям с тройной связью,например к диметилэтилкарбинолу гра-фитовый (стеклоуглерод СУ) электрод чувствителен к соединениям сдвойной связью, например к нафтСодержание малеиновой кислоты опляют путем вычитания из обеего с л, мг/л Формальдегид Метано мг/л мг/лжания органических примесей нафти диметилэтилкарбинола.Проведено построение к али брных кривых (фиг. 6-8) для трехродов по 10 растворам, содержащилеиновую кислоту (5-300 мг С/л),талин (0,1- 12 мг С/л) и диметилэкарбинол (20 - 150 мг С/л) .Затем приготовлено 3 контрольраствора, содержащйх мдоту, нафталин и димети проведено определени В табл, 5 приведены .концентрацииорганических веществ и результаты ихопределения предлагаемым способом.Источниво вни г 3 е 7. Т 7, с. 8 торское6 П)эобретен спертиИаззег принят Форму Ьев, Р 2. Ав 57 374 прот оторганическихпропускания черительн ого плаьного электроеле ни я путем ю изме мог ателопр ед воде Спосопримесейрез неетин ов ого С 97етель 27/4 помощи всп Все результаты, полученные при анализе контрольных растворов и сточных вод, математически обрабо.-.аны на ЭВМ Минскпо методу ;:аименьших квадратов. Установлено, что при чувствительности метода 0,2- 1,0 мг/л квадратичная ошибка составляет 1 0,0 3 при дисперсии 0,199.Таким образом, предлагаемый метод позволяет инструментально получить экспресс-информацию о содержании от" дельных классов органических соединений в воде, Простота проведения анализа и объем получаемой информации выгодно отличают этот способ от известных аналитических методов определения содержания органических соединений в воде. дов импульсов тока длительностью0,001-0,1 с в области потенциалов измерительного электрода 0,0-0,4 В иизмерения изменения тока во времени,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью обеспечения возможности определения содержания в .воде отдельныхклассов органических соединений, через исследуемую воду дополнительнопропускают импульсы тока с помощьюдругих измерительных электродов, адсорбция определяемых примесей на ко"торых в 10-10 З раз меньше, чем наплатиновом электроде при потенциалеизмерения, и по разности количествпрошедшего электричества для каждойпары электродов судят и содержанииотдельных органических соединений вводе,750364 аж 101 жгород ИПИ Заказ 4460/17 филиал ППП Патент фф нг/а брз. Оиневиа зеимарбиною